Определение содержания сернистой кислоты йодометрическим методом прямого титрования
Приборы:колбы конические объемом 250 мл, пипетки, бюретка на 25 мл, колбы мерные на 100 и 1000 мл, цилиндры мерные на 25 и 50 мл, стаканы, капельницы.
Реактивы:
1) 0,02 н. раствор йода (0,1 н. раствор йода, приготовленный из фиксанала, разбавляют в 5 раз, раствор следует готовить ежедневно);
2) 1 %-ный раствор крахмала (1 г крахмала смешивают с небольшим количеством холодной воды, 20 г хлористого натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды, доводят до кипения и в кипящий раствор выливают при тщательном перемешивании суспензию крахмала. Кипятят 5-8 минут до полного растворения крахмала. Объем доводят в мерном стакане до 100 мл;
3) 1 н. раствор гидроксида натрия или калия;
4) серная кислота плотностью 1,11 (96 мл серной кислоты плотностью 1,84 доводят водой до объема 1 л).
Проведение анализа. Метод основан на окислении свободной сернистой кислоты в кислой среде до серной при помощи йода. Индикатором служит крахмал. Для определения общего содержания сернистой кислоты, предварительно связанную сернистую кислоту переводят в свободную действием щелочи.
Для определения свободной сернистой кислоты в коническую колбу отмеряют пипеткой 50 мл сусла или вина (бутылку надо открывать непосредственно перед анализом), добавляют 10 мл раствора серной кислоты, 1 мл крахмала и быстро титруют 0,02 н. раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей 15 секунд.
Для определения общей сернистой кислоты в колбу наливают 25 мл 1 н. раствора NaOH или КОН и добавляют 25 мл сусла (вина) таким образом, чтобы конец пипетки был опущен в раствор щелочи. Смесь осторожно перемешивают, закрывают часовым стеклом и оставляют на 15 минут, затем добавляют 10 мл серной кислоты, 1 мл крахмала и титруют 0,02 н. Раствором йода, как описано выше.
При работе с темноокрашенными винами и соками конец реакции по крахмалу установить трудно, а иногда невозможно. Для улучшения видимости к реакционной смеси прибавляют 50 мл раствора сульфата бария, который создает светлый фон. Раствор сульфата бария готовят следующим образом: 20-25 г хлорида бария растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 20-30 мл серной кислоты и перемешивают.
Расчет. Содержание сернистой кислоты, как свободной, так и общей Х, выражают в миллиграммах на 1 дм3 и вычисляют по формуле:
где 0,64 – количество (в мг), соответствующее 1 мл 0,02 н. раствора йода;
а – количество 0,02 н. раствора йода, израсходованного на титрование;
V – объем пробы;
1000 – множитель для пересчета на 1 дм3 вина.
Дата добавления: 2015-07-24; просмотров: 1435;