Определение железа колориметрическим методом

Реактивы:

- типовой раствор железоаммонийных квасцов, содержащий в 1 мл 0,1 мг Fe (0,864 г Fe₂(SO₄)₃ × (NH₄)₂SO₄ × 24 H₂O растворяют в мерной колбе, добавляют 4 мл H₂SO₄ и доводят до 1 л);

- 10 % -ный раствор соляной кислоты;

- 1 %-ный раствор K₄[Fe(CN₆)];

- 30 %-ный раствор пероксида водорода;

- 6 %-ный раствор винной кислоты.

Железо является важнейшим элементом минерального состава вин, принимает участие в процессах старения и созревания, кроме того, обуславливает некоторые пороки. Содержание железа в винограде невелико, но при его переработке и обработке вин различными минералами происходит обогащение железом до 40 – 50 мг/дм³.

В винах железо находится в форме ионов Fe²⁺ и Fe³⁺, комплексных анионов, сложных комплексов с органическими кислотами и в зависимости от форм по-разному влияет на сущность процессов, протекающих с его участием.

Принцип метода основан на образовании берлинской лазури при взаимодействии Fe³⁺ с ЖКС (K₄[Fe(CN₆)]), которая окрашивает раствор в синий цвет:

4FeCl₃ + 3 (K₄[Fe(CN₆)]) ® Fe₄[Fe(CN₆)]₃ + 12 KCl

Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре, содержание железа определяют по предварительно построенной калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой. В шесть мерных колб на 100 мл отмеряют соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл типового раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг/л железа. В каждую колбу добавляют по 10 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты, одну каплю пероксида водорода и 4 мл 1 %-ного раствора K₄[Fe(CN₆)] и доводят объем в каждой колбе до метки. Через 30 минут растворы колориметрируют в кюветах на 10 мм в фотоколориметре при красном светофильтре. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. По данным значений оптической плотности строят калибровочный график, откладывая их по оси абсцисс, а по оси ординат – содержание железа в мг. Этот график следует проверять при смене реактивов, но не реже 1 раз в месяц.

Определение общего железа. В мерную колбу на 100 мл отмеряют 10 мл отфильтрованного вина, добавляют 1 каплю пероксида водорода, 5 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты, 4 мл железосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Через 30 минут колориметрируют в кювете толщиной 10 мм при красном светофильтре (650 нм). Для внесения поправки на окраску проводят контрольный опыт: в 10 мл вина добавляют все реактивы за исключением K₄[Fe(CN₆)] и колориметрируют. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности исследуемого вина и по разности находят по калибровочному графику содержание железа в мг/дм³.