Определение альдегидов бисульфитным методом

Приборы: установка для дистилляции вина с перегонной колбой объемом 200-250 мл; пипетка; бюретки.

Реактивы:1 %-ный раствор гидросульфита натрия – бисульфита натрия; рН 7, рН 9, раствор соляной кислоты (1:1); 1 %-ный раствор фенолфталеина; щелочной раствор пербората натрия; 1 %-ный раствор крахмала; 0,1 н. раствор тиосульфата натрия; 0,1 н. и 0,01 н. растворы йода; 0,1 н. раствор NаОН.

Проведение анализа. Метод основан на способности альдегидов связываться с бисульфитом в комплексное нелетучее соединение. Избыток бисульфита окисляют йодом и после этого альдегид сульфитное соединение разлагают щелочью.

Освободившийся сернистый ангидрид оттитровывают 0,01 н. раствором йода.

25 мл образца отмеряют пипеткой в перегонную колбу объемом 200 – 250 мл, добавляют 0,1 н. раствор NаОН до слабощелочной реакции в присутствии фенолфталеина, затем 20 мл буферного раствора с рН 9 и 25 мл воды. Перегоняют при умеренном нагревании. В приемную колбу наливают 5 мл (или больше, в зависимости от количества альдегидов) 1 %-ного раствора бисульфита и 20 мл буферного раствора с рН 7. Оттянутый конец форштосса холодильника опускают в жидкость. Отгонку ведут до объема жидкости в приемной колбе 75 мл. Прекратив перегонку, конец форштосса промывают небольшим количеством дистиллированной воды.

К дистилляту прибавляют 5 мл НСl (1:1) и титруют избыток бисульфита 0,1 н. раствором йода, а перед концом реакции 0,01 н. раствором йода в присутствии 1 мл 1 %-ного раствора крахмала до появления слабо-голубой окраски (израсходованный при этом йод в расчет не принимается). Прибавляют по каплям 0,01 н. раствор тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски и приливают боратный щелочной раствор в присутствии 1– 2 капель 1 %-ного раствора фенолфталеина до розовой окраски (избегая избытка). Выделившийся бисульфит тотчас оттитровывают 0,01 н. раствором йода до появления вновь голубого окрашивания.

Расчет: Содержание альдегидов в винах (в пересчете на уксусный альдегид) определяется по формуле:

Х = а × 0,22 × 1000/V,

где Х – содержание в вине альдегидов, мг/дм³ ;

а – количество 0,01 н раствора йода, израсходованного на титрование, мл;

0,22 – количество уксусного альдегида, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора йода, мг;

1000 – коэффициент пересчета на 1 дм³;

V – объем пробы, мл.