Лабораторна робота 3. Аналіз катіонів 1-2-ї груп

У практикумі для студентів біолоґічного факультету іони Hg₂²⁺ не включаємо до задачі через їх токсичність.

Катіони 1-2-ї груп осаджуємо сумісною дією на об’єкт аналізу розчинів з с(HCl) = 3 моль/л та с(H₂SO₄) = 3 моль/л. Приблизно ½ об’єкту (розчину з осадом, якщо він є) вмістіть у пробірку. Додаючи HCl чи NaOH, довести рН до 5-9. Потім додайте подвійний об’єм розчину з с(H₂SO₄) = 3 моль/л, перемішайте й відокремте на центрифузі. Додайте 3-4 краплі розчину з с(HCl) = 3 моль/л, відокремте на центрифузі й упевніться у повноті осадження хлоридів, додаючи ще краплю HCl до прозорого розчину над осадом. Уникаймо надлишку HCl, щоб запобігти втраті Ag⁺ у комплексі AgCl₃^2‑. Осад може містити хлорид арґентума та сульфати барію, стронцію, кальцію, а також оси­хлориди стибію та бісмуту, а розчин − Са²⁺ та катіони 3-6-ї груп. Суспензію відокремте на центрифузі, осад промийте двічі чи тричі холодною дистильованою водою.

Якщо, за умовами практикуму для студентів біологічного факультету, у задачі можлива наявність іону Hg₂²⁺, то до осаду додайте, по краплях та перемішуючи, бромну воду (розчин Br₂ у воді) аж до стійкого слабкого забарвлення розчину надлишком брому. Хлорид меркурію (І) розчиняється, окиснюючись до комплексних сполук меркурію (ІІ) із Cl^‑ та Br^‑ (координаційне число меркурію (ІІ) дорівнює 4, константи стійкості можливих різноліґандних комплексів із Cl^‑ та Br^‑ невідомі). Решта сполук катіонів 1-ї та 2-ї групи не змінюють окисного стану та лишаються в осаді. Утворений меркурій (ІІ) виявити реакцією відновлення з SnCl₂. Перед цією реакцією слід вилучити надлишок окисника Br₂, екстраґуючи його рівним об’ємом СCl₄ або СНCl₃. Додавши розчинник, суміш інтенсивно перемішайте, дайте рідинам розділитись та відокремте неводний шар піпеткою. До водяного розчину додайте (по краплях) розчин SnCl₂. Поява білого осаду Hg₂Cl₂(s) свідчить про наявність у задачі меркурію (І). Якщо, за умовою, іон Hg₂²⁺, відсутній, то зразу починають із наступної операції.

До осаду додайте розчин із с(NH₃) = 15 моль/л й перемішайте. Відокремлений на центрифузі розчин підкисліть, додаючи с(НNО₃) = 3 моль/л. Помутніння, спричинене руйнуванням амінокомплексів й утворенням AgCl(s), є ознакою наявності Ag⁺ у вихідній задачі. Якщо Ag⁺ виявлено, осад обробіть порціями розчину NH₃, поки реакція відокремленої порції із НNО₃ не перестане спричиняти змутніння.

Відокремлюючи PbSO₄(s) від осадів сульфатів катіонів 2-ї групи, осад обробіть при нагріванні 1-2 мл розчину із с(NаОН) = 6 моль/л. Якщо осад повністю розчинився, то у вихідній задачі відсутні Ba²⁺ та Sr²⁺. Виявляючи плюмбум, його