Методи досліджень

Методи органолептичної оцінки

Органолептичний метод — це метод визначення якості продукції безпосередньо за допомогою органів відчуттів людини: (зору, слуху, дотику, смаку, запаху).

Органолептична оцінка товару — узагальнення оцінки його якості, здійснений лише за допомогою органів відчуттів людини. Оцінюються як зовнішні характеристики такі як вигляд, колір, форма, прозорість, запах так і такі як смак, м’якість тощо. Часто використовується для оцінювання напоїв: алкогольних напоїв, вина, кави, чаю, а також кондитерських виробів. Часто допомагає зрозуміти міру свіжості сировини, дотримання технології процесів виробництва чи вирощування певного продукту.

Різновидом органолептичного методу є сенсорний, дегустаційний та ін методи. Сенсорний аналіз застосовується для оцінки якості продуктів харчування. У результаті сенсорного аналізу визначають колір, смак, запах, консистенцію харчових продуктів. Дегустаційний метод передбачає апробування харчових продуктів. Результати дегустації залежать від кваліфікації експерта, дотримання умов дегустації: не можна курити, використовувати пахучі речовини, у тому числі парфумерію.

Діючі стандарти передбачають органолептичну оцінку якості продукції порівнянням з еталонами і стандартними зразками.

Значна перевага даного методу – швидкість при отриманні даних, порівняно із використанням хімічного аналізу чи аналізу за допомогою інструментів. Суттєвим недоліком методу – є слабка верифікованість, та значна суб’єктивність[58].

Визначення органолептичних властивостей молока проводили за

ГОСТ 28283-89; готового кисломолочного напою проводили за загальноприйнятою методикою згідно ДСТУ 4343:2004.

Визначення якості рослинної сировини (пелюстки гібіскусу)

Сировину розмістити на білому папері при денному розсіяному або при яскравому штучному освітленні.

Перевірити тип та форму сировини, рівність однорідність, розмір часток, наявність або відсутність пилу, колір. Визначити ступінь однорідності сировини за способом підготовки та кольором.

Описати зовнішній вид сировини. Визначити розміри часток сировини. Лінійкою замірити розміри кількох часток сировини, знайти середнє значення показників.

Проаналізувати запах проб. Для цього сировину розтерти між пальцями. Запах має відповідати виду рослини, не повинен мати затхлого відтінку.

Перевірити наявність домішок.

Визначити смак рослинної сировини. Для аналізу приготувати 10 %-ий відвар[59].

Результати занести до табл.

Таблиця 2.1.

Результати визначення якості рослинної сировини[59]

Продовження до таблиці 2.1.

Визначення кислотності молочної сировинититрометричним методом (титрована кислотність). ГОСТ 3624-92

Для визначення кислотності у конічну колбу місткістю 150 або 200 см³ за допомогою піпетки відміряють 10 см³ молока, додають 20 см³ дистильованої води та три краплини 1%-го спиртового розчину фенолфталеїну, ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) концентрацією 0,1 моль/дм³ до появи слабко-рожевого забарвлення, яке відповідає контрольному еталону і не зникає протягом 1 хв.

Кислотність молока або кисломолочного напою у градусах Тернера визначається об’ємом розчину гідроксиду натрію (калію) концентрацією 0,1 моль/дм³, витраченого на титрування, помноженого на 10.

Розбіжність між двома паралельними вимірюваннями не повинна перевищувати 1⁰Т[60].

Визначення кислотності молочної сировини вимірюванням pH (активна кислотність)

Для визначення рН використовують прилад типу РН-340 та іономір універсальний ЕВ-74.

Проведення аналізу. Перед початком роботи правильність показань приладу перевіряють за буферними розчинами. Близько 40 см³ молочної сировини температурою 20 ± 2 °С поміщають у хімічну склянку, занурюють в неї електроди і через 10... 15 с знімають показання за шкалою приладу.

Для швидкого встановлення показань вимірювання рН молока та іншої молочної сировини проводять за умови безперервного легкого збовтування. Знімання показань за шкалою приладу виконують після повної зупинки стрілки. Після кожного вимірювання електроди датчика промивають дистильованою водою.

За кінцевий результат вимірювання рН приймають середнє арифметичне трьох паралельних вимірювань[60].

Визначення кальцію в молоці комплексонометричним методом (за Дуденковим)

У конічну колбу ємністю 250…300 см³ піпеткою вносять: 5 см³ молока, 90...95 см дистильованої води, 5 см³ 8 %-ного розчину гідроксиду натрію. До отриманої суміші з бюретки додають 3,5 см³ 0,1 моль/дм³ розчину трилону-Б. Вміст колби перемішують і залишають на 2 хв., після чого на кінчику ножа до неї вносять близько 0,04 г сухої суміші індикатора мурексиду з хлоридом натрію, який забарвлює розчин у бузковий колір. Отриману суміш титрують 0,1 моль/дм³ розчином хлориду кальцію, додаючи його краплинами при безперервному перемішуванні до появи стійкого рожевого забарвлення. Потім проводять зворотне титрування суміші трилоном-Б, додаючи його краплинами при безперервному перемішуванні до появи стійкого бузкового кольору, що не зникає протягом 1 хв. У разі зникнення забарвлення до суміші додають ще одну краплину трилону-Б. Із загального об’єму розчину трилону-Б (3,5 см³+ кількість трилону-Б, що пішов на зворотне титрування) перерахованого на точно 0,1 моль/дм³ розчин, розраховують об’єм 0,1 моль/дм³ розчину хлориду кальцію, використаного на зворотне титрування, і знаходять об’єм трилону-Б, зв’язаного з кальцієм молока.

Опрацювання результатів. Масова частка кальцію, мг %, обчислюється за формулою:

(1)

де а – об’єм 0,1 моль/дм³ розчину трилону-Б, зв’язаного з кальцієм, см³

2 – маса кальцію, яка відповідає 1см³ 0,1 моль/дм³ розчину трилону-Б, мг;

V – об’єм молока, взятого для аналізу, см³[60].

Визначення молочного цукру (лактози) в молоці йодометричним методом (ГОСТ 8764)

Дослідження починають з приготування фільтрату. У мірну колбу ємністю 500 см³ зважують з точністю до 0,01 г 25 г молока (або відміряють 25 см³ молока піпеткою і множать на густину молока), додають до половини колби дистильовану воду і 10 см³ розчину сульфату міді, 4 см³ 1 моль/дм³ розчину гідроксиду натрію. Потім суміш перемішують, доводять до позначки водою (при температурі 20 °С), ще раз перемішують і залишають відстоятись протягом 30 хв. Відстояну рідину фільтрують через складчастий паперовий фільтр у суху колбу чи хімічну склянку, виливаючи перші 20...30 см³ фільтрату в каналізацію.

Потім у конічну колбу ємністю 250...300 см³ з притертою або гумовою пробкою піпеткою переносять 50 см³ фільтрату (2,5 г молока). Піпеткою або з бюретки до фільтрату приливають 25 см 0,1 моль/дм³ розчину йоду і повільно, безперервно перемішуючи, до суміші з бюретки вносять 37,5 см³ 0,1 моль/дм³ розчину гідроксиду натрію. Колбу закривають пробкою, і залишають у темному місці на 20 хв. При температурі 20 °С. Потім до суміші додають 8 см³ 0,5 моль/дм³ розчину соляної кислоти і виділений йод відтитровують 0,1 моль/дм³ розчином тіосульфату натрію. Спочатку темно-коричневу суміш титрують без індикатора до отримання світло-жовтого забарвлення, а потім додають 1 см³ 1 %-ного розчину крохмалю і продовжують титрування краплями до моменту, коли від останньої краплі розчину тіосульфату натрію синє забарвлення суміші зникне.

Для проведення холостого досліду в іншу конічну колбу з такою ж ємністю відміряють 25 см³ 0,1 моль/дм³ розчину йоду, 25 см води і при безперервному перемішуванні з бюретки додають 37,5 см³ 0,1 моль/дм³ розчину гідроксиду натрію. Закривають колбу пробкою і залишають її у темному місці на 20 хв. при температурі 20 °С. Далі визначення проводять так само, як і з фільтратом.

Опрацювання результатів. Масова частка лактози, %:

(2)

де 0,0181 – масова частка лактози, моногідрату, що відповідає 1 см³ 0,1 моль/дм³ розчину йоду, г;

V₁ ,V – б’єм 0,1 моль/дм³ розчину тіосульфату натрію, що пішов на титрування йоду відповідно в холостому досліді і фільтраті, см³;

0,97 – емпірично встановлена поправка;

М_м – маса молока в 50 см³ фільтрату, яка дорівнює 2,5 г[60].

Визначення масової частки білка у молоці методом формольного титрування

У конічну колбу ємністю 150 або 200 см³ за допомогою піпетки відміряють 20 см³ молока, додають 0,25 см³ 2 %-ного спиртового розчину фенолфталеїну, ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) концентрацією 0,1 моль/дм³до появи слабко-рожевого забарвлення, яке відповідає контрольному еталону. Потім до розчину додають 4 см³ нейтралізованого (свіжо приготованого) 36-40%-ного формаліну і повторно титрують до отримання забарвлення такої ж інтенсивності як і при першому титруванні.

Приготування контрольного еталону здійснюють наступним чином: у конічну колбу ємністю 150 або 200 см³ піпеткою відміряють 20 см³ молока, до нього додають 0,5 см³ 2,5 %-ного розчину сірчанокислого кобальту і ретельно перемішують. Еталон придатний для роботи протягом одного заняття.

Масова частка білка у молоці в процентах визначається як добуток емпіричного коефіцієнта 0,959 та об’єму розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 0,1 моль/дм³, що пішов на титрування в присутності формаліну[60].

Методика отримання екстракту з гібіскусу

1. Визначення оптимальної температури екстрагування.

Досліджувані температури: 20 ⁰С, 40 ⁰С, 60 ⁰С, 80 ⁰С.

Зважуємо 10 г гібіскусу (4 порції). Поміщаємо кожну пробу у стаканчик і доливаємо дистильованої води у співвідношенні 1:10. Процес екстрагування проводити протягом 30 хв при зазначеній температурі. Вміст кожного стаканчика фільтруємо і в отриманих фільтратах визначаємо такі показники: вміст сухих речовин по рефрактометру, рН по рН-метру і оптичну густину. Отримані показники заносимо у таблицю

Таблиця 2.2.

Основні показники отриманих екстрактів з гібіскусу залежно від температури процесу

Оптимальну температуру екстрагування визначаємо за найбільшим вмістом сухих речовин у екстракті.

2. Визначення оптимальної тривалості екстрагування.

Процес проводимо при оптимальній температурі й таких тривалостях: 30 хв, 60 хв, 90 хв, 120 хв. Зважуємо такох 10 г гібіскусу (4 порції), гідромодуль 1:10. Після зазначеної тривалості процесу екстрагування вміст стаканчиків фільтруємо і у фільтратах визначаємо такі ж показники як і у 1 випадку. Отримані дані заносимо до таблиці:

Таблиця 2.3.

Основні показники отриманих екстрактів залежно від тривалості процесу

Оптимальний час екстрагування визначаємо за найбільшим вмістом сухих речовин у екстракті.

3. Визначення залежності показників екстрагування від виду екстрагента.

При оптимальній температурі і оптимальній тривалості процесу встановлюємо залежність показників від виду екстрагенту: дистильована вода, 10 %-ий водно-спиртовий розчин, 20 %-ий водно-спиртовий розчин, 40 %-ий водно-спиртовий розчин. Зважують 10 г гібіскусу (4 порції) поміщають у 4 стаканчики і додають екстрагент:

в перший – 100 мл води;

в другий – 100 мл 10 %-го розчину;

в третій – 100 мл 20 %-го розчину;

в четвертий – 100 мл 40 %-го розчину.

При оптимальній температурі і оптимальній тривалості процесу проводять екстрагування з чотирма екстрагентами. Після закінчення екстрагування вміст стаканчиків фільтруємо і у фільтратах визначаємо такі ж показники, які в попередніх двох випадка і заносимо результати до таблиці:

Таблиця 2.4

Залежність основних показників від виду екстрагента

За даними останньої таблиці визначаємо найбільш ефективний екстрагент за результатами максимального вмісту сухих речивин.

Висновок: на піставі аналізу даних усіх трьох таблиць пропонуємо оптимальні значення основних параметрів екстрагування:

температура процесу – ….

тривалість процесу – ….

вид екстрагенту – ….

Рефрактометричний метод визначення сухих речовин

Метод базований на визначенні масової частки сухих речовин випробувальної рідини за шкалою рефрактометра за температури 20°С після проведення в пробі продукції повної інверсії.

На нижню призму рефрактометра наносять скляною паличкою 2 або 3 краплі випробувальної рідини. Верхню частину призми опускають, щільно прикладають до нижньої нерухомої частини призми і проводять відлік за шкалою рефрактометра. Під час відліку показників приладу фіксують температуру, за якої проводять випробування.

Визначення загального вмісту фенольних речовин у соках (екстрактах), фруктах і плодах

У мірну колбу місткістю 100 см³ поміщають 1 см³ світлого соку або 1 см³ темнозабарвленого соку, попередньо розведеного в 5 разів ( 2 см³ соку і

8 см³ дистильованої води розводять у пробірці). Потім у мірну колбу додають 2 см³ реактиву Фоліна-Чокальтеу і 10 см³ 20 % розчину соди. Об’єм доводять водою до мітки, перемішують і витримують 30 хвилин. Після витримки в розчині визначають оптичну густину розчину при довжині хвилі 630 нм і довжині кювети 10 мм на фотоелектокалориметрі або спектрофотометрі. При значеннях оптичної густини, більших 0,5 одиниць, аналізований зразок слід додатково розбавити, враховуючи це при розрахунку вмісту фенольних речовин. Як розчин порівняння використовують реактив, приготований з

1 см³ реактиву Фоліна-Чокальтеу і 10 см³ 20 % розчину соди, доведених в мірній колбі до 100 см³.

При аналізі плодово-ягідної сировини спочатку готують витяжку. На технічних вагах зважують 10 г сировини, розтирають у порцеляновій ступці протягом 10 хвилин, поступово додають при розтиранні 10 см³ води. Подрібнену наважку переносять кількісно в мірну колбу місткість 100 см³, доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. На аналіз відміряють 1 см³ в мірну колбу місткістю 100 см³ і додають реактиви, як зазначено вище. При визначенні загального вмісту фенольних речовин в темнозабарвленій сировині, наприклад у чорній сородині, приготований фільтрат необхідно розбавити в 5 разів, як сік при цьому розбавлення слід враховувати в розрахунку фенольних речовин.

Вміст фенольних речовин визначають за калібрувальним графіком. Для пробудови калібрувального графіка відмірюють по 1, 2, 5, 10, 20 см³ стандартного розчину енотаніна в мірні колби на 100 см³, що відповідає 0,3; 0,6; 1,5; 3,0; 6,0 мг/дм³ таніну. У кожну колбу додають 1 см³ реактиву Фоліна-Чекальтеу, 10 см³ 20 % розчину соди, вміст колб доводять до мітки, перемішують. Черех 30 хвилин витримки визначають оптичну густину розчинів при тих же параметрах. Використовуючи отримані результати, будують калібрувальну криву, відкладаючи на осі абсцис вміст таніну в досліджуваних зразках, а на осі ординат – значення оптичної густини.

За відсутності енотаніну калібрувальний графік, з певною похибкою, що вноситься використовуваним приладом, може бути побудований за наступними даними:

вісь абсцис – 0,3; 0,6; 1,5; 3,0; 6,0 мг/дм³ таніну;

вісь ординат – 0,024; 0,046; 0,108; 0,214; 0,424 – одиниць оптичної густини.

Для розрахунку вмісту фенольних речовин необхідно концентрацію таніну, знайдену за калібрувальним графіком, помножити на коефіцієнт розбавлення: для темнозабарвлених соків – 500, а для світло забарвлених соків – 100. Для плодово-ягідної сировини коефіцієнт розбавлення 10 в перерахунку на 1 г сировини і 1000 в перерахунку на 100 г сировини[61].

Визначення вмісту антоціанів у рослинній сировині та екстрактах методом диференційної спектроскопії прри двох значеннях рН

Буферний розчин № 1( рН 1,0): 0,405 мг КСІ. 1,238 мл НСІ (конц.), довести водою до 100 мл.

Буферний розчин № 2 (рН 4,5): 1,64 г натрію ацетату в 100 мл води і НСІ до рН 4,5,;

Послідовність виконання роботи.

1. Наважку 1,00 г сировини подрібнити до розміру часток, що проходять через сито з отворами діаметром 2 мм, помістити у колбу зі шліфом місткістю 200 мл, додати 50 мл 70% етилового спирту. Колбу приєднати до зворотного холодильника і нагрівати на водяній бані протягам 60 хв, періодично збовтуючи.

2. Гарячі витяги профільтрувати у мірну колбу місткістю 50 мл. Після охолодження довести водою до мітки.

3. До буферних розчинів № 1 або № 2 додати екстракт, визначити оптичну густину при 510 нм і 700 нм з відповідним буфером в якості розчину порівняння на спектрофотометрі. Для кожного зразка визначення повторити тричі.

5. Сумарний вміст антоціанових пігментів розрахувати за формулою:

А= (А_{510 pH 1,0} – А_{700 pH 1,0}) – (А_{510 pH 4,5} – А_{700 pH 4,5})

, (3)

де С – масова частка антоціанів, 5 %; А – поглинання; і Mw – коефіцієнт молярного поглинання і молекулярна маса антоціаніна, що використано в якості стандарту (для ціанідин-3-глюкозиду – 26900 і 449,2 відповідно); F – розведення; V – об’єм витягу, мл; l – довжина кювети, см;

m – маса зразка, мг[59].

Кількісний аналіз на вміст пектинових речовин у рослинній сировині

На технічних терезах зважують наважку масою 25 г вологого або10 г сухого досліджуваного матеріалу, розтирають в ступці до однорідного стану і переносять в колбу місткістю 150 см³. Додають у колбу 100 см³ дистильованої води при температурі 40 °С і витримують на водяній бані 30 хвилин, фільтрують і знову заливають 75 см³ води, а потім ще раз 50…60 см³ води. Отримані екстракти збирають у мірну колбу на 250 см³ і доводять до мітки дистильованою водою. Отриманий розчин гідратованих пектинів використовують для подальших аналізів.

Для визначення масової частки у рослинній сировині протопектину і пектової кислоти залишок на фільтрі заливають 50 см³ розчину НС1 (0,3 моль/дм³) і нагрівають із зворотним холодильником на протязі 30 хвилин на

киплячій водяній бані у колбі місткістю 250 см³.

Потім екстракт фільтрують через складчастий фільтр і переносять у мірну колбу на 500 см³. Залишок на фільтрі 3-4 рази промивають водою (наближено 75 см³) промивні води фільтрують в ту ж саму колбу.

Фільтр із залишком рослинного матеріалу переносять в конічну колбу,

заливають 50 см³ 0,06 моль/дм³ розчину лимоннокислого амонію і знову розміщують на 30 хвилин на киплячу водяну баню. По закінчені часу гідролізатфільтрують в ту ж мірну колбу, що і в перший раз. Гідролізати в усіх випадках фільтруються без попереднього охолодження.

Далі фільтрат нейтралізують 10 %-ним розчином NaOH (в середньому 5 см³) і вміст колби доводять до мітки дистильованою водою. Пектинові речовини, включаючи протопектин, знаходяться у формі пектинової кислоти. Потім з мірної колби беруть 50 см³ фільтрату, додають 50 см³ 0,1 моль/дм³ розчину натрій гідроксиду (NaOH) і залишають на ніч при кімнатній температурі для омилення метоксильних груп. На наступний день розчин нейтралізують 50 см³ оцтової кислоти (1 моль/дм³) і додають 50 см³ СаС12 (2 моль/дм³). Для повноти перебігу реакції з СаС12 пектинової кислоти розчин відразу кип’ятять 5 хвилин або залишають на 1 годину. Після кип’ятіння утворився осад пектату кальцію фільтрують через висушений до постійної маси беззольногої фільтру.

Обчислення результатів. Осад на фільтрі промивають киплячою водою до зникнення позитивної реакції на хлор. Потім осад пектату кальцію разом з фільтром переносять у бюкс і при температурі 100 °С і доводять до постійної маси. Виходячи з маси кальцій пектату, розраховують вміст пектину (Xn),% за формулою:

, (4)

де Мо – маса осаду пектату кальцію, г; m – маса наважки, г; 0,9235 – коефіцієнт, що враховує масу кальцію в молекулі пектату кальцію[62].

Визначення вмісту вітаміну С у забарвлених витягах

Аскорбінову кислоту забарвлених витягів титрують розчином 2,6-дихлорфеноліндофенола (фарби) за присутності хлороформу, дихлоретану чи толуолу.

Наважку сировини (10 г) екстрагують як зазвичай і доводять об’єм кстракту до 100-200 см³ розчином щавлевої кислоти. Після фільтрування відбирають піпеткою 5 см³ забарвленого екстракту в пробірки (діаметр 20-25 мм, довжина 150 мм) і туди ж додають по 5 см³ хімічно чистого хлороформу. Потім витяжку титрують розчином фарби, обережно перемішуючи, нахиляючи пробірку, прикриту пробкою.

При появі першого рожевого забарвлення у шарі хлороформу титрування вважають закінченим. Одночасно проводять таке ж титрування контрольних проб з тією різницею, що замість екстракту в пробірки додають суміш розчинів соляної і щавлевої кислот у співвідношенні об'ємів 1:5.

Кількість аскорбінової кислоти (Х) у зразку осмислюють за формулою:

, (5)

де: а – об’єм фарби ( з вирахуванням поправки на титрування чистого розчинника), який пішов на титрування екстракту, см³; Т – титр фарби за аскорбіновою кислотою; об – загальний об’єм витягу, см³; об₁ – об’єм екстракту, взятого на титрування, см³; н – наважка матеріалу, г[63].