Лабораторна робота № 4.4

Спектрофотометричне визначення летких фенолів.

Визначення загальної кількості летких фенолів у стічній воді у перерахунку на C6H5OH

Мета роботи: 1. Ознайомитися з основними етапами методики спектрофотометричного аналізу домішок органічних речовин.

2. Освоїти алґоритм вимірювань на фотометрі.

3. Визначити концентрацію фенолу у воді.

1. Загальні відомості

До летких фенолів відносять фенол, крезоли, ксиленоли, гвая­кол, тимол, галогенпохідні цих сполук. Усі вони відокремлюються від нафтолів і багатоатомних фенолів перегонкою з водяною парою. Щоб їх концентрувати і відокремити від домішок, застосовують екстракцію в бутилацетат в кислому середовищі і реекстракцію у луж­ний розчин.

Основа методу − реакція взаємодії n-нітроаніліну з іоном нітри­ту в кислому середовищі з утворенням діазатованого п-нітроаніліну і наступної реакції його азосполучення з фенолами в лужному сере­до­ви­щі. Аналітичними формами є азобарвники, що поглинають світло в видимому оптичному діапазоні.

Світлопоглинання продуктів азосполучення з похідними фенолів відрізняється від світлопоглинання сполуки фенолу (100 %): о-крезол (147 %), м-крезол (120 %), п-крезол (21 %), о-ксиленол (16 %), м-ксиленол (52 %) і п- ксиленол (92 %).

2. Прилади, матеріали, реактиви

Спектрофотометр (або фотометр типу КФК-3);

Воронки ділильні місткістю 1 л;

Кювети з робочим шляхом 1-5 см;

Колби мірні, місткістю 100 мл;

Піпетки мірні з однією міткою, місткістю 5, 10, 15, 20, 25 мл;

Циліндр мірний, місткістю 50-100 мл;

Сульфатна кислота, Н₂SO₄, концентрована, густина d = 1,83 г/см³, з якої го­ту­ють розчин із масовою часткою w = 10 %;

Хлоридна кислота, НСl, концентрована, з якої готують розчин з молярною концентрацією 1 моль/л;

Гідроксид натрію, NaOH, розчин із молярною концентрацією 2,0 моль/л;

Карбонат натрію, Na₂CO₃, розчин із масовою часткою w = 5 %;

Нітрит натрію, NaNО₂, насичений розчин у воді;

Фосфатна кислота, Н₃РО₄, концентрована, густина d = 1,7 г/см³;

Сульфат купруму п’яти водний, CuSO₄^.5H₂O, розчин з масовою часткою w = 10 %.

n-нітроанілін, розчин з молярною концентрацією

5^.10^-3 моль/л у при­сут­ності 0,15 моль/л НСl.