Спектрофотометричне визначення загальної концентрації іонів Феруму в мінеральній воді з о-фенантроліном

Мета роботи: 1. Ознайомитися з основними етапами методики аналізу неорга­нічних іонів спектрофотометричним методом.

2. Освоїти алгоритм вимірювань на фотометрі.

3. Визначити концентрацію іонів Феруму у воді.

1. Загальні відомості

Основа методу − реакція о-фенантроліну (о-Phen) з іонами Феруму (II) в діапазоні рН = 3-4. Комплексна сполука Fe(Phen)₃²⁺ оранжево-чер­воного кольору, з відносно великою стійкістю. Молярний коефіцієнт поглинання розчину комплексів при l_max = 515 нм e = 1,11^.10⁴ л/моль·см.

Структура сполуки така:

Пряме визначення за­лі­за (без випарювання) можливе у діапазоні концентрацій 0,05‑2 мг/л.

2. Прилади, матеріали, реактиви

Фотометр або спектрофотометр.

Кювети з робочим шляхом 2-5 см;

Колби мірні, місткістю 50 мл;

Піпетки мірні місткістю 5, 10, 15, 20 мл;

Піпетки мірні з поділками, місткістю 1,0 мл; 5, мл;

о-фенатролін гідрохлорид, водний розчин із масовою
часткою 0,1 %;

Гідроксиламін гідрохлорид, водний розчин з масовою часткою 10 %;

Оцтова кислота, 0,1 моль/л;

Ацетат амонію (або натрію), 0,1 моль/л;

Оцтово-ацетатний буферний розчин с рН = 3,5. Розчин готують змішуванням розчинів ацетату натрію й оцтової кислоти у співвідношенні 1:20;

Стандартні розчини Феруму, 0,56 г/л, 5,6 мг/л;

Вода дистильована.

3. Визначення ґрадуювальної залежності

У 6 мірних колб, місткістю 50 мл, відбирають 0; 2,5; 5,0; 10; 15; 20 мл стандартного розчину заліза (5,6 мг/л), додають у кожну колбу: 1 мл гідроксиламіну гідрохлориду, 5 мл ацетатного буферного розчи­ну, 1 мл розчину о-фенатроліну і доводять до мітки дистильованою во­дою. Перший розчин застосовують як розчин порівняння. Вимірю­ють світлопоглинання розчинів в кюветах з l = 2 см при l = 515 нм (або з застосуванням світлофільтру l_max = 490-540 нм). Будують графік А ‑ с(Fe): за методом найменших квадратів розраховують на­хил градуювальної залежності.

4. Аналіз зразка води

У мірну колбу місткістю 50 мл відбирають 25 мл води, додають 1 мл гідроксиламіну гідрохлориду, 5 мл буферного розчину, 1 мл розчину о-фенантроліну і доводять до мітки дистильованою водою. Світлопоглинання вимірюють у тих же умовах, що і при ґрадуюванні відносно розчину з «холостого» досліду. Весь дослід повторюють 2-3 рази.

5. Обробка результатів

Концентрацію Феруму у воді знаходять для кожного досліду:

а) за градуювальним графіком;

б) застосовують питомий коефіцієнт поглинання.

Результати обробляють статистично. Кінцевий результат подають як ± Dc.