Визначення калію та натрію в мінеральних водах методом полум'яно-емісійної спектрометрії
Мета роботи: 1. Визначити масову частку лужних металів у мінеральній воді.
2. Здобути практичні навички аналізу з використанням полум’яного аналізатора рідин.
1. Загальні відомості
Властивістю, що вимірюють у методі полум’яної спектрометрії, є інтенсивність випромінювання світла в атомізованих хімічних елементах, збуджених у полум’ї. Аналізований розчин стиснутим повітрям через розпилювач подають як аерозоль у полум’я пальника. Залежно від складу горючої суміші температура полум’я досягає 1800-3100 оС. При такій температурі молекули термічно дисоціюють на вільні атоми, що збуджуються і випромінюють світло. Випромінювання виділяють оптичним фільтром або монохроматором і спрямовують на фотоелемент або фотоелектронний помножувач, що перетворює світловий сиґнал в електричний. Фотострум підсилюють і вимірюють ґальванометром або реєструють самописцем. Величина фотоструму пропорційна інтенсивності випромінювання досліджуваного елемента, а отже, його концентрації в розчині.
2. Стандартні розчини
Їх готують з препаратів кваліфікації «хімічно чистий» (хч) або «чистий для аналізу» (чда).
Розчин А (з масовою концентрацією калію 0,5 г/л): наважку хлориду калію масою (0,93355 ± 0,0002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 1 л, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.
Розчин А (з масовою концентрацією натрію 0,5 г/л): наважку хлориду натрію масою (1,2708 ± 0,0002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 1 л, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.
Спектроскопічний буфер для визначення калію: готують насичений розчин, додаючи у зазначеному порядку CaCl2, NaCl і МgCl2.
Спектроскопічний буфер для визначення натрію. Готують насичений розчин суміші солей, розчиняючи їх у такій послідовності: CaCl2, KCl, MgCl2.
3. Підготовка полум’яного фотометра до роботи градуювання
3.1 Підготувати комплект стандартних і робочих розчинів для виконання даної роботи.
3.2 Увімкнути компресор і встановити тиск 0,6-0,8 атм. Потім вімкнути горючий газ і відрегулювати тиск повітря, яке визначається висотою чіткого внутрішнього конуса полум'я синьо-зеленого кольору.
3.3 Встановити світлофільтр, що виділяє випромінювання досліджуваного елемента (Na або K).
3.4 Прогріти прилад протягом 30 хв.
3.5 Розпилюючи дистильовану воду, встановити стрілку амперметра на нуль шкали.
3.6 Розпилюючи стандартний розчин з максимальною концентрацією елемента, встановити стрілку приладу ручкою «Чутливість» на поділку «100». Вдруге перевірити нульове положення і максимальний відлік приладу і, якщо треба, відкореґувати реєструючий пристрій.
Розчини для ґрадуювання приладу: в мірні колби місткістю 100 мл вводять піпеткою 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5 мл відповідного розчину А, доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують. Одержані розчини містять 0,5.10-2; 1,0.10-2; 1,5.10-2; 2,0.10-2; 2,5.10-2 г/л відповідно калію або натрію. До 100 мл кожного розчину додають по 5 мл спектроскопічного буферу для калію або натрію. Вимірюють інтенсивність випромінювання для цих розчинів, 3-5 разів. Перед кожним вимірюванням промивають розпилювач водою.
За даними будують ґрадуювальний ґрафік у координатах: абсциса – значення концентрацій стандартних розчинів (С); ордината – відповідні показання приладу (А). Масштаб вибираємо так, щоб ґрафік проходив через початок координат під кутом, близьким до 45о.
4. Аналіз зразка води
Проби для визначення калію і натрію готують окремо.
Відбирають 100 мл проби і додають 5 мл спектроскопічного буферу для калію або натрію, а потім вимірюють інтенсивність випромінювання досліджуваного розчину. За відповідним ґрадуювальним ґрафіком, використовуючи дані вимірювань (Ах), знаходять концентрацію елемента (cх).
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 744;