Шпателя, стеклянные палочки.

3. Ход работы

Навеску образца (m_o), которая содержит около 0,1 г железа, растворяют при нагревании с 20 мл концентрированной хлористоводородной кислотой. Если растворение неполное, добавляют по каплям перекись водорода. Добавляют 20 мл дистиллированной воды, кипятят в течение 3‑5 мин, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 50 мл.

Раствор пропускают через редуктор со скоростью 2 мл/мин, редуктор промывают 10-15 мл раствора НCl (с = 1 моль/л). Растворы объединяют, переводят в электрохимическую ячейку и титруют раствором бихромата калия, регистрируя объем титранта и э.д.с. Первую пробу образца титруют грубо, порциями титранта по 1 мл. Перед второй, повторной пробой рассчитывают ориентировочное значение объема титранта, чтобы потом, титруя, в пределах скачка потенциала добавлять титрант порциями по 2-3 капли. После скачка продолжают титровать до избытка титранта в 15-20 %. Схему прибора и конструкцию редуктора приведены на рис. 3.3.

4. Обработка результатов

Используя экспериментальные данные зависимости ЭДС от объема титранта, строят кривую титрования, общий вид которой приведен на рис. 3.4. Ион дихромата - в равновесии с ионом гидрохромата,

Cr₂O₇^2‑ + H₂O D 2 HCrO₄^‑, lg K = 1,53 [I = 0], 1,97 [1,0], 2,17[3,0].

До точки стехиометрии концентрация [Cr₂O₇^2‑] мизерная в сравнении с [HCrO₄^‑]. Учитывая, что окислителем является преимущественно мономер HCrO₄^‑, в полуреакции восстановления которого участвует (только) 3 электрона, рассчитывают потенциал в стехиометрической точке (Е_S) и соответствующий обьем титранта (v_S), Е_S = (3 Е₁+ Е₂) / (3 + 1).

Массовую долю железа в образце рассчитывают по уравнению:

w = v_S×с(K₂Cr₂O₇)×M(Fe)/m_o

где M(Fe) = 55,847 г/моль – молярная масса железа.

Рис.3.3.

А – прибор для потенциометрического титрования, Б – Редуктор.1 – штатив, 2 – ячейка для титрования, 3 – бюретка, 4 – платиновый электрод, 5 – электрод сравнения, 6 – магнитная мешалка, 7 – иономер, 8 – стеклянная трубка, частично заполнена гранулами металлического кадмия, 9 – гранулы металлического кадмия, 10 – устройство, регулирующее скорость истечения раствора, 11 – раствор восстановленного компонента.

Литература

1. Кольтгоф И. М., Сендел Е. Б. Количественный анализ – М.: Л., Госхимиздат, 1948. – 824 с.

2. Лайтинен Г.А. Химический анализ. Пер. с англ. – М.: Химия, 1966. – 656 с.

3. Шарло Г.. Методы аналитичесой химии. – М.: Л., Химия, 1965 – 976 с.

4. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексныесоединения в аналитическойхимии – М.: Мир, 1975. – 532 с.

5. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометричес­кое титрование – М.: Химия, 1970. – 360 с.