Лабораторная работа № 3.1

Измерения рН водных растворов методом ионометрии

Цель работы: 1. Освоить принципы и технику прямых потенциометрических определений и работу со стеклянным электродом.

2. Проградуировать ячейку со стеклянным электродом. Определить рН воды, биологических или химических растворов.

1. Общие сведения

Э.д.с. (Е) цепи, содержащей стеклянный электрод и электрод сравнения, равна:

E_i = E^Æ − q · pH. (1)

2. Реактивы и оборудование

Весы лабораторные ВЛР-200 с соответствующими гирями;

Иономер ЕВ-74 или рН-метр;

Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1М4 и электрод стеклянный ЭСЛ-63;

Стаканчик емкостью 50 мл;

Колба емкостью 50 или 100 мл;

Стандарт-титры для приготовления эталонных буферных растворов для pH-метрии;

Хлорид калия, хч, насыщенный раствор;

Кислота соляная, хч, раствор с молярной кнцентрацией 0,1 моль/дм³;

Гидрофталат калия, чда;

Тетраборат натрия, хч;

Дигидрофосфат калия, хч;

Гидрофосфат натрия, чда;

Тетраоксалат калия, хч;

Вода дистилированная.

3. Подготовительные операции и порядок измерений

3.1.1. Приготовление стандартных буферных растворов

Стандартные буферные растворы рекомендуют готовить из стандарт-титров. В случае их отсутствия их можно готовить с реактивов. Раствор тетраоксалата калия, рН = 1,68, с концентрацией 0,05 моль/дм³ (12,7 ± 0,02 г KH₃C₄O₈·2H₂O, в 1 дм³ раствора при 20 ^оС).

Раствор гидрофталата калия, рН = 4,01, с концентрацией 0,05 моль/дм³ (10,21 ± 0,02 г KHC₈Н₄O₄ в 1 дм³ раствора при 20 ^оС).

Раствор дигидрофосфата калия, рН = 6,86, с концентрацией 0,025 моль/дм³, и гидрофосфата натрия, с концентрацией 0,025 моль/дм³ (3,40 ± 0,01 г KH₂РО₄ и 3,55 ± 0,01 г Na₂HРО₄ в 1 дм³ раствора при 20 ^оС)

Раствор тетрабората натрия, pH = 9,18, с концентрацией 0,01 моль/л (3,81 ± 0,01 г Na₂B₄O₇·10H₂O, буры, в 1 дм³ раствора при 20 ^оС)

Реагенты должны быть высушенными до постоянной массы при таких условиях: тетраоксалат калия при 57 ± 2 ^оС, гидрофталат калия и дигидрофосфат калия − при 110 ± 5 ^оС, гидрофосфат натрия при 120 ± 5 ^оС. Буру выдерживают до постоянной массы при комнатной температуре в эксикаторе над смесью сырого хлорида натрия и сахара.

Все соли должны быть специальной квалификации «для рН-метрии» или реактивами марки «хч», не загрязненные при хранении. Готовя буферные растворы фосфатов (рН = 6,86) и буры (рН = 9,18) используют освобожденную от углекислоты дистиллированную воду. Хранить буферные растворы рекомендуют в герметичной стеклянной или полиэтиленовой посуде. Срок хранения фосфатного буферного раствора - 2 мес, остальных - 3 мес.

3.2. Порядок измерений

Схема прибора приведена на рис. 3.2. Измеряют в режиме ЭДС («mV») и узком поддиапазоне («-1-4»).

а) Рабочие части электродов ополаскивают дистиллированной водой. Капли воды с электродов осторожно устраняют (без трения) кусочком фильтровальной бумаги.

б) Электроды погружают в небольшую порцию анализируемого раствора и выливают ее. Для измерений заливают свежую дозу раствора, что полностью покрывать сферическую стеклянную мембрану на (40-60 мл).

Рис. 3.2