Визначення аскорбінової кислоти у фруктових соках

Мета роботи: 1. Визначити концентрацію аскорбінової кислоти в розчині або у зразку фруктового соку.

2. Здобути практичні навички титрування.

3. Освоїти методи роботи з розчинами іоду.

1. Загальні відомості

Аскорбінову кислоту визначають зворотнім іо­до­мет­рич­ним титру­ван­ням. До розчину аналіту додають відому кількість іоду у роз­чині іодиду калію, у надлишку за ре­ак­ці­єю

С₆H₈O₆ + I₃^‑ Þ С₆H₆O₆ + 2 H⁺ + 3 I^‑.

Надлишок, що непрореаґував, титрують розчином тіо­суль­фату нат­рію. Орієнтовна концентрація аскорбінової кислоти у фрук­то­вих со­ках – 0,25‑1,0 г/л.

Визначити, що відповідає ек­ві­ва­лен­то­ві аскорбінової ки­сло­ти, можна і не розбиваючи реакцію на напівреакції (зі сте­хі­омет­рич­ними коефіцієнтами при електронах). До­сить від­зна­чи­ти, що 1 іонові I₃^‑ відповідає 1 С₆H₈O₆, отже, ек­ві­ва­лен­тові {(1/2) I₃^‑} має відповідати {(1/2) С₆H₈O₆}, а це і є ек­ві­ва­лен­том аскорбінової кислоти.

2. Реактиви й обладнання:

Тіосульфат натрію, с(Na₂S₂O₃^.5H₂O) » 0,02 моль/л (розчин го­ту­ють в свіжопрокип’яченій дистильованій воді, розводячи стан­дартизо­ва­ний у роботі 2.8 розчин відповідними пі­пет­кою та мірною кол­бою; зна­ючи місткість використаного посуду і концентрацію вихідного роз­чину, обчислюють точну кон­цен­трацію розчину, вживаного тут; розчин зберігають про­тя­гом тиж­ня у пляшках, захищених від СО₂);

Іод, розчин с(I₂) = 0,01 моль/л у розчинові c(KI) = 0,1 моль/л;

Сірчана кислота, c(H₂SO₄) = 6 моль/л;

Розчин крохмалю з масовою часткою w » 0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби для титрування з притертими пробками місткістю 250-500 мл;

Піпетка Мора місткістю 5 мл, 20 або 25 мл;

Піпетка ґрадуйована місткістю 5 мл;

Штатив, муфта, лапки;

Бюретка місткістю 25 мл;

Пробірки з ніжками, шпателі.

3. Хід роботи

У колбу для титрування послідовно вносять близько 25 мл дистильованої води й аліквоту фруктового соку або зразка роз­чи­ну для аналізу, що містить близько 20-30 мг аскорбінової кис­ло­ти, 4 мл розчину сірчаної кислоти, 20 мл розчину іоду. Колбу за­кри­ва­ють пробкою, перемішують. Через 5 хв. надлишок іоду тит­ру­ють розчином тіосульфату. Коли розчин досягне солом'яно-жов­то­го забарвлення при­ли­ва­ють 5 мл розчину крохмалю і тит­ру­ють до зникнення синього кольору (кінцева точка).

Кожний виконавець здійснює два паралельних тит­ру­ван­ня і контрольний дослід, у якому не вносить аліквоти зразка фрук­то­во­го соку.

4. Обробка результатів

Масову концентрацію розчину аскорбінової кислоти, г/л, роз­ра­хо­ву­ють за формулою:

w(С₆H₈O₆) = с(S₂O₃^2‑) · M((1/2) С₆H₈O₆) · {(V_r – V_x) / V_п},

M((1/2) С₆H₈O₆) = 88,06 г/моль – молярна маса еквівалента ас­кор­бі­но­вої кислоти;

V_x , V_r – об’єми розчину тіосульфату, витрачені відповідно на тит­ру­ван­ня аналізованого зраз­ка і у кон­троль­ному досліді;

V_п – об’єм розчину зразка, взятого для титрування.

Результати кількох виконавців, здобуті в од­на­ко­вих умо­вах, обробляють статистично.

Модуль 2