ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ 66 страница

Хроматографические условия

Колонка - 250 х 4,6 мм с октадецилсилил силикагелем (С18),

7 мкм;

Температура - комнатная;

ПФ - ацетатный буферный раствор <*> - ацетонитрил (93:7);

Скорость потока - 2 мл/мин.;

Детектор - спектрофотометрический, 272 нм;

Объем пробы - 20 мкл.

--------------------------------

<*> 1,36 г натрия ацетата растворяют в 900 мл воды, прибавляют 5 мл уксусной кислоты ледяной, разбавляют водой до 1000 мл и перемешивают.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы. Разрешение (R) между пиками теобромина и теофиллина должно быть не менее 2,0. Время удерживания пика теофиллина - около 6 мин.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 3 раза превышать время удерживания пика теофиллина.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1%); суммарная площадь пиков примесей должна не более чем в 5 раз превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).

Хлориды. 1,5 г растертой в порошок субстанции встряхивают в течение 1 мин. с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в субстанции).

Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Хлориды, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в субстанции).

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 7,0% и не более 9,0% (моногидрат) или не более 0,5% (безводный).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями общей статьи "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют в 100 мл предварительно прокипяченной в течение 5 мин. кипящей воде. Раствор охлаждают, прибавляют 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор - 1 мл 0,04% раствора фенолового красного).

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг C7H8N4O2.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

ТИАМИНА ХЛОРИД (ФС 42-0280-07)

3-[(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил]-5-(2-гидроксиэтил)-4-метилтиазолиния хлорида гидрохлорид

C12H17ClN4OS x HCl М.м. 337,26

Содержит не менее 98,5% и не более 101,0% C12H17ClN4OS x HCl в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать рисунку спектра тиамина хлорида (Приложение 1).

0,025 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 мл. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора субстанции в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы при 237 нм и 262 нм.

Субстанция дает характерную реакцию на хлориды.

Прозрачность раствора. Раствор 2,5 г субстанции в 25 мл воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном Y7 или GY7.

рН. От 2,7 до 3,4 (5% раствор).

Посторонние примеси. Испытание проводят методом ВЭЖХ.

Испытуемый раствор. 0,175 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 7,5 мл смеси уксусная кислота ледяная - вода (1:19), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор для проверки пригодности системы. 0,005 г субстанции и 0,005 г стандартного образца примеси Е 3-[(4-амино-2-метилпиримидин-5-ил)метил]-5-(2-гидрокси-этил)-4-метилтиазол-2(3Н)-тиона (стандарт ВР или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 4 мл смеси уксусная кислота ледяная - вода (1:19), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Хроматографические условия

Колонка - 250 х 4,6 мм с октадецилсиликагелем (С18), 10 мкм;

Температура - 45 град. С;

Подвижная фаза - А: раствор натрия гексансульфоната с концентрацией

(ПФ) 3,764 г/л, рН 6,0 которого доводят до 3,1 кислотой

фосфорной концентрированной;

- В: спирт метиловый;

Градиентный режим ┌─────────────────┬────────────────┬────────────────┐

│ Время (мин.) │ ПФ А (%) │ ПФ В (%) │

├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤

│0-25 │90 => 70 │10 => 30 │

├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤

│25-33 │70 => 50 │30 => 50 │

├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤

│33-40 │50 │50 │

├─────────────────┼────────────────┼────────────────┤

│40-45 │50 => 90 │50 => 10 │

└─────────────────┴────────────────┴────────────────┘

Скорость потока - 1,0 мл/мин.;

Детектор - спектрофотометрический, 248 нм;

Объем пробы - 20 мкл.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы. Разрешение (R) между пиками тиамина и примеси Е должно быть не менее 1,6. Время удерживания пика тиамина - около 30 мин.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения и определяют площади пиков.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,4%); суммарная площадь пиков примесей не должна более чем в 2 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1,0%).

Сульфаты. Раствор 0,2 г субстанции в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в субстанции).

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 5,0%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС "Остаточные органические растворители".

Бактериальные эндотоксины. Не более 3,5 ЕЭ на 1 мг субстанции.

Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 50 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 1000 раз.

Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления инъекционных лекарственных форм.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл муравьиной кислоты безводной, прибавляют 50 мл уксусного ангидрида и сразу титруют при интенсивном перемешивании 0,1 М раствором хлорной кислоты. Точку титрования определяют потенциометрически.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 16,86 мг C12H18Cl2N4OS.

Хранение. В сухом, защищенном от света месте.

ТИНИДАЗОЛ (ФС 42-0281-07)

2-Метил-5-нитро-1-[2-(этилсульфонил)этил]имидазол

C8H13N3O4S М.м. 247,27

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% C8H13N3O4S в пересчете на сухое вещество.

Описание. От белого до светло-желтого цвета кристаллический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в метаноле, растворим в ацетоне и метиленхлориде.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать спектру стандартного образца тинидазола.

0,1 г растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 100 мл. 1,0 мл полученного раствора разбавляют метанолом до 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 230 до 350 нм имеет максимум при 310 нм.

Смешивают 0,01 г субстанции и 0,01 г цинковой пыли, прибавляют 0,3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 1 мл воды. Нагревают в течение 5 мин. в горячей водяной бане и охлаждают. Прибавляют 2 мл 2,5% раствора 4-диметиламинобензальдегида в 10% растворе хлористоводородной кислоты; образуется красное окрашивание.

Прозрачность раствора. Раствор 0,05 г субстанции в 10 мл ацетона должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном Y5.

Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в метаноле, при необходимости используя ультразвуковую баню, и разбавляют метанолом до 10 мл.

Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют метанолом до 100 мл.

Раствор сравнения Б. 0,01 г стандартного образца примеси А тинидазола (2-метил-5-нитро-1Н-имидазол; стандарт ВР или аналогичного качества) растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 100 мл.

Раствор сравнения В. 0,01 г стандартного образца примеси В тинидазола ([2-(этилсульфонил)этил]-2-метил-4-нитро-1Н-имидазол; стандарт ВР или аналогичного качества) растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 100 мл.

Раствор для проверки пригодности системы. Смешивают равные объемы растворов сравнения А, Б и В.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F, предварительно высушенной при температуре 110 град. С в течение часа, наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, по 10 мкл (1 мкг) растворов сравнения А, Б и В и 20 мкл раствора для проверки пригодности системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью бутанол - этилацетат (1:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора пятна, соответствующие по положению пятнам примесей А и В на хроматограммах растворов сравнения Б и В, по совокупности величины и интенсивности поглощения не должны превышать эти пятна (не более 0,5%).

Любое другое пятно примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должно превышать пятно на хроматограмме растворов сравнения А (не более 0,5%). Суммарное содержание примесей (кроме примеси А и В) должно быть не более 1%.

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности системы видны три четко разделенных пятна.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,150 г (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл уксусной кислоты ледяной и титруют при энергичном перемешивании 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 М хлорной кислоты соответствует 24,73 мг C8H13N3O4S.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

ТИОРИДАЗИН (ФС 42-0282-07)

(RS)-10-[2-(1-Метил-2-пиперидил)этил]-2-(метилтио)фенотиазин

C21H26N2S2 М.м. 370,58

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% C21H26N2S2 в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый порошок.

Растворимость. Легко растворим в метаноле, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в воде.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать спектру стандартного образца тиоридазина.

0,005 г субстанции растворяют в 2 мл серной кислоты концентрированной; появляется синее окрашивание.

0,02 г субстанции растворяют в 2 мл 0,1 М раствора серной кислоты и прибавляют 1 мл раствора серебра нитрата с концентрацией 50 г/л; не происходит образования осадка.

Посторонние примеси. Испытание проводят методом ТСХ, по возможности быстро, в защищенном от света месте.

Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в смеси раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) и разбавляют той же смесью до 10 мл.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют смесью раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) до 20 мл. 1 мл полученного раствора разбавляют смесью раствор аммиака концентрированный 25% - метанол (1:49) до 10 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (0,5 мкг), 4 мкл (0,2 мкг) и 2 мкл (0,1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью раствор аммиака концентрированный 2% - 2-пропанол - метиленхлорид (1:25:74) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают смесью реактив Драгендорфа - 12% раствор уксусной кислоты (1:10), а затем раствором водорода пероксида и сразу покрывают пластинку стеклянной пластинкой.

Пятно посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окрашивания не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,2 мкг) (не более 0,2%).

Суммарное содержание примесей должно быть не более 0,5%.

Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,1 мкг) четко видно пятно.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат в вакууме при температуре от 50 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в 60 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 37,06 мг C21H26N2S2.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

ТИОРИДАЗИНА ГИДРОХЛОРИД (ФС 42-0283-07)

(RS)-10-[2-(1-Метил-2-пиперидил)этил]-2-(метилтио)фенотиазина гидрохлорид

C21H26N2S2 x HCl М.м. 407,0

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% C21H26N2S2 x HCl в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и метаноле, растворим в спирте 96%.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см по положению полос поглощения

должен соответствовать спектру стандартного образца тиоридазина

гидрохлорида.

Субстанция дает характерную реакцию на хлориды.

рН. От 4,2 до 5,2 (1% раствор).

Посторонние примеси. Испытание проводят методом ТСХ, по возможности быстро, в защищенном от света месте.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (0,5 мкг), 4 мкл (0,2 мкг) и 2 мкл (0,1 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью раствор аммиака концентрированный 25% - 2-пропанол - хлороформ (1:25:74) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают смесью реактив Драгендорфа - 12% раствор уксусной кислоты (1:10), а затем раствором водорода пероксида и сразу покрывают пластинку стеклянной пластинкой.

Суммарное содержание примесей должно быть не более 0,5%.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 40,70 мг C21H26N2S2 x HCl.

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

Альфа-ТОКОФЕРОЛА АЦЕТАТ (ФС 42-0284-07)

Витамин Е ацетат

(2RS)-6-Ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил)хроман

C31H52O3 М.м. 472,8

Содержит не менее 96,5% и не более 101,0% C31H52O3.

Описание. Бесцветная или слегка желтая или зеленовато-желтая прозрачная, вязкая, маслянистая жидкость с характерным запахом.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96%, ацетоне и растительных маслах, практически нерастворим в воде.

Подлинность. Инфракрасный спектр жидкой пленки субстанции в области от

-1

4000 до 400 см по положению полос поглощения должен соответствовать

рисунку спектра альфа-токоферола ацетата (Приложение 1).

Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,01% раствора субстанции в спирте 96% в области от 230 до 350 нм должен иметь максимумы при 278 нм, 284 нм и минимум при 254 нм.

Прозрачность раствора. Раствор 0,1 г субстанции в 10 мл спирта 96% должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном Y7.

Кислотное число. Не более 1,0. Определение проводят из точной навески около 2 г субстанции.

альфа-Токоферол. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 100 мл смеси серная кислота концентрированная - этанол (3:200), прибавляют 20 мл воды, 0,1 мл раствора дифениламина с концентрацией 2,5 г/л в серной кислоте и титруют при постоянном перемешивании 0,01 М раствором церия(IV) сульфата до появления сине-фиолетового окрашивания, устойчивого в течение 10 с.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора церия(IV) сульфата соответствует 2,154 мг свободного альфа-токоферола, которого должно быть не более 1,0% в субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом ГХ.

Раствор внутреннего стандарта. Около 1 г (точная навеска) дотриаконтана помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в гексане, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. Около 0,1 г (точная навеска) стандартного образца альфа-токоферола ацетата (стандарт ВР или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Контрольный раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 50 мл гексана.

Хроматографические условия

Колонка - силанизированная стеклянная длиной 2-3 м

и внутренним диаметром 2,2-4,0 мм;

Сорбент - 2-5% полидиметилсилоксана (напр., OV-1,

SE-30) на силанизированном диатомитовом

носителе (например, хромосорб W-AW-DMCS,

хроматон N-AW-DMCS), от 125-150 до 150-180

меш.;

Температура колонки - 245-280 град. С;

Температура детектора - 270-300 град. С;

Температура испарителя - 270-300 град. С;

Скорость газа-носителя - 25-90 мл/мин.;

(азот)

Детектор - пламенно-ионизационный;

Объем пробы - 1 мкл.

Хроматографируют стандартный раствор и регулируют температуру колонки и скорость газа-носителя, чтобы разрешение (R) между пиками альфа-токоферола ацетата и дотриаконтана было не менее 1,4.

Хроматографируют стандартный раствор до тех пор, пока относительное стандартное отклонение для отношения площади пика альфа-токоферола ацетата к площади пика дотриаконтана на 5 последовательных хроматограммах будет не более 2,0%.

Рассчитывают относительный поправочный коэффициент (К) для площади пика альфа-токоферола ацетата по формуле:

S x a

д 0

К = ---------,

S x a

0 д

где: S - средняя площадь пика дотриаконтана на хроматограммах

стандартного раствора;

S - средняя площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограммах

стандартного раствора;

a - навеска дотриаконтана в пересчете на 10 мл раствора внутреннего

стандарта, в граммах;

a - навеска стандартного образца альфа-токоферола ацетата, в граммах.

Хроматографируют контрольный раствор. Если на хроматограмме

детектируется пик с временем удерживания, соответствующим времени

удерживания пика дотриаконтана, и его площадь составляет 0,5% и более от

площади пика альфа-токоферола ацетата, при окончательном расчете результата

(и)

испытания используют исправленную площадь пика дотриаконтана (S ),

исп.

которую рассчитывают по формуле:

(к) (и)

S x S

x 1

(и) (и)

S = S - -----------,

исп. (к)

(и)

где: S - площадь пика дотриаконтана на хроматограмме испытуемого

раствора;

(и)

S - площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограмме

испытуемого раствора;

(к)

S - площадь пика со временем удерживания, соответствующим времени

удерживания пика дотриаконтана, на хроматограмме контрольного раствора;

(к)

S - площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограмме

контрольного раствора.

Хроматографируют испытуемый раствор.

Содержание C31H52O3 в субстанции в процентах (X) рассчитывают по формуле:

(и)

S x К x a x 100

1 д

X = ----------------------,

(и)

S x a

исп. 1

(и)

где: S - площадь пика альфа-токоферола ацетата на хроматограмме

испытуемого раствора;

К - относительный поправочный коэффициент для площади пика

альфа-токоферола ацетата;

(и)

S - исправленная площадь пика дотриаконтана на хроматограмме

исп.

испытуемого раствора;

а - навеска дотриаконтана в пересчете на 10 мл раствора внутреннего

стандарта, в граммах;

a - навеска субстанции, в граммах.

Хранение. В сухом, защищенном от света месте.

ФЕНАЗЕПАМ (ФС 42-0285-07)

7-Бром-5-(2-хлорфенил)-2,3-дигидро-1Н-1,4-бензодиазепин-2-он

C15H10BrClN2O М.м. 349,62

Содержит не менее 99,0% C15H10BrClN2O в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, мало растворим в спирте 96%, умеренно растворим в хлороформе.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия

-1

бромидом, в области от 4000 до 400 см , по положению полос поглощения

должен соответствовать рисунку спектра феназепама (Приложение 1).

0,01 г субстанции растворяют в спирте 96% и разбавляют спиртом 96% до 50 мл (раствор А). 1 мл раствора А разбавляют спиртом 96% до 50 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 220 до 300 нм должен иметь максимум при 231 нм.

<53 54 55 56 575859 >

Дата добавления: 2016-07-09; просмотров: 610;