Определение растворимого в воде кислорода

Принцип метода. Определение кислорода в воде основано на том, что при прибавлении к ней едкого натра (NaOH) и хлористого марганца (MnCl₂) образуется гидрат закиси марганца [Mn(ОН)₂], который при наличии в воде кислорода окисляется в гидрат окиси марганца [Mn(ОН)₃]. Если затем прибавить к воде соляную кислоту (HCl), то гидрат окиси марганца растворяется, образуя хлорный марганец (MnCl₃). Однако хлорный марганец непрочное соединение и быстро переходит в хлористый марганец (MnCl₂) с выделением свободного хлора (Cl₂). При прибавлении к жидкости йодистого калия (KI) происходит реакция замещения в нем йода хлором. Количество выделившегося йода эквивалентно количеству свободного кислорода, содержащегося в исследуемой воде.

Выделившийся йод определяют раствором гипосульфита натрия. По количеству гипосульфита натрия, израсходованному на титрование, устанавливают количество растворенного в воде кислорода.

Лабораторная посуда: склянки с притертыми пробками емкостью 100–150 л; пипетки Мора на 50 мл; градуированные пипетки на 10, 5 и 1 мл; колбы емкостью 100 и 250 мл; бюретки на 25 и 50 мл; цилиндры мерные на 100 мл; палочки и воронки стеклянные.

Реактивы:

Раствор хлористого марганца (MnCl₂): 40 г MnCl₂ растворяют в 100 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор едкого натра с йодистым калием (NaOH+KI): 32 г едкого натра и 10 г йодистого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Едкий натр может быть заменен едким калием (КОН).

Концентрированная соляная кислота (HCl) или 25 %‑ная серная кислота (Н₂SO₄). Кислоту растворяют в воде постепенно, все время размешивая жидкость и добавляя кислоту к воде.

Гипосульфит (серноватистокислый натрий , Na₂S₂O₃), 0,01н. (Сантинормальный раствор) раствор: растворяют 2,5 г Na₂S₂O₃ в 1 л дистиллированной воды.

1 %‑ный раствор крахмала: 1 г крахмала или чистой картофельной муки тщательно размешивают в 20 мл холодной воды, добавляют к 80 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут.

Йодноватокислый калий (KIO₃), 0,01 н. раствор: на аналитических весах отвешивают 0,3567 г KIO₃, переносят реактив в мерную колбу объемом 1 л и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного растворения KIO₃ в колбу добавляют дистиллированную воду точно до метки 100 мл и тщательно перемешивают. Готовый раствор хранят в темной склянке.

Техника определения. Склянкой емкостью 150–250 мл с очень узким горлышком берут пробу воды у самого дна аквариума. Воду необходимо брать так, чтобы в склянку не попадали экскременты рыб, остатки корма и другие частицы, находящиеся на дне. Сразу после взятия пробу воды переливают в склянку емкостью 100–150 мл с притертой пробкой так, чтобы между пробкой и водой не оставалось ни одного пузырька воздуха. Затем приступают к фиксации кислорода. Для этого пробку открывают, в воду пипеткой (для каждого раствора отдельной) вносят 1 мл раствора хлористого марганца и 1 мл смеси едкого натра с йодистым натрием или калием. Указанные растворы выливают из пипеток в нижний слой пробы. Склянку закрывают и содержимое тщательно взбалтывают.

По изменению цвета жидкости можно ориентировочно судить о количестве растворимого в испытуемой воде кислорода. Если его в воде много, раствор буреет; если мало, – раствор не изменяет цвет.

После этого пипеткой вносят на дно 2 мл концентрированной соляной кислоты или 3 мл 25 %‑ной серной кислоты. Склянку закрывают, содержимое вновь взбалтывают и приступают к титрованию жидкости гипосульфитом. Для этого пипеткой Мора или мерным цилиндром из склянки берут 50 мл испытуемой жидкости, переливают ее в колбу и титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до появления светло‑желтого окрашивания жидкости, хорошо заметного на белом фоне бумаги, лежащей под колбой. Затем в смесь добавляют 1 см? крахмала (если при фиксации кислорода исследуемой воды растворами хлористого марганца и смеси едкого натра с йодистым калием жидкость не буреет, то раствор крахмала вливают сразу же перед титрованием, отчего она становится темно‑синей, и титруют до осветления.

Расчет. Установив количество израсходованного на титрование гипосульфита, определяют содержание растворимого в воде кислорода по формуле:

х = 1,117 * П * К,

где х – количество растворимого в воде кислорода, мг/л;

1,117 – постоянный коэффициент;

П – количество гипосульфита, израсходованного на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент гипосульфита.

Определение поправочного коэффициента гипосульфита. В колбу для титрования вносят 10 мл 0,01 н. раствора KIO₃ и 0,5 г сухого йодистого калия (KI). После растворения последнего добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты или 3 мл 25 %‑ной серной кислоты. Полученную жидкость титруют гипосульфитом, как и пробу на кислород. Затем количество взятого 0,01 н. раствора KIO₃ (10 мл) делят на количество миллилитров гипосульфита, израсходованного на титрование. Полученный результат является поправочным коэффициентом гипосульфита.

Жесткость воды

Жесткость воды определяется количеством растворенных в ней солей кальция и магния. При незначительном содержании их воду называют мягкой, при большом количестве – жесткой. Различают общую, постоянную и временную жесткость воды. Сумма постоянной и временной жесткости составляет общую жесткость. Постоянная жесткость воды зависит от содержания в ней сульфатов и хлоридов кальция и магния, временная жесткость – от содержания в ней бикарбонатов кальция и магния. Обычное кипячение воды приводит к выпадению солей кальция и магния в осадок, чем в значительной степени снижается жесткость воды. Наглядным примером тому служит накипь, образующаяся на стенках чайников и самоваров.

Жесткость выражается суммой миллиграмм‑эквивалентов ионов кальция и магния в 1 л воды. 1 мг‑экв жесткости, или 1° жесткости, отвечает содержанию 20,04 мг/л Са или 12,16 мг/л Mg. В ряде стран жесткость воды измеряется в градусах жесткости. В аквариумном рыбоводстве жесткость воды наиболее удобно выражать в русских или немецких градусах, которые равны 0,35663 мг‑экв/л.

Различают воду: очень мягкую – 0–4°, мягкую – 4–8°, средней жесткости – 8‑12°, жесткую – 12–18° и очень жесткую – 18–30°

Большинство аквариумистов пользуются водопроводной водой, жесткость которой непостоянна и зависит от материковых пород, времени года, количества атмосферных осадков. Например, в Москве жесткость воды от 4 до 12°, в Ленинграде вода значительно мягче – 2–3°, в Одессе – 12° и выше.

Солевой состав воды влияет на количество углекислоты, растворенной в воде. В жесткой воде, т. е. содержащей много солей кальция и магния, всегда мало свободной углекислоты, а в, мягкой – ее значительно больше.

Жесткость воды имеет большое значение для физиологического состояния рыб. Одним видам рыб необходима мягкая вода, другим – средней жесткости или даже жесткая. Следует учитывать, что при пересадке рыб из старой воды в свежую и наоборот они резко реагируют на изменение ее жесткости: наблюдаются скачкообразные движения, судороги, выпрыгивание из воды и нередко гибель рыб. Наибольшее значение жесткость воды имеет в период размножения рыб. Например, неоновые рыбы и филомены нерестятся в очень мягкой воде (от 0,5 до 4°), гетеробарбусы и серпасы – в мягкой (4–5°), менее прихотливы грими (2,5–7°), а такие рыбы, как фонарики, могут размножаться как в мягкой, так и в жесткой воде.

В аквариуме с многовидовым составом рыб трудно установить жесткость воды, необходимую для каждого вида в отдельности. Неудачи в этом случае чаще всего связаны с солевым составом воды.

Наличие в аквариуме большого количества моллюсков, различных ракушек и раковин, содержащих соли кальция, способствует повышению жесткости воды. В связи с этим присутствие в аквариуме их в большом количестве нежелательно.

Аквариумисту нужно уметь определять жесткость воды, а также составлять воду нужного солевого состава.