Кількісні вимірювання інтенсивностей сигналів

Якщо Ви користуєтесь спектроскопією на ядрах ¹Н та ¹³С, то дуже швидко звикаєте до того, що у протонних спектрах інтегральні інтенсивності є важливим параметром, який несе інформацію про відносну кількість протонів, що відповідають кожному з сигналів. На відміну від цього, інтенсивності сигналів вуглецю можуть сильно відрізнятися один від одного і не несуть такої інформації. Тому, як правило, інтегральні інтенсивності сигналів у вуглецевому спектрі не визначають. Однак, слід завжди пам’ятати про те, що така ситуація виникає лише завдяки тому, що протонні та вуглецеві спектри вимірюються за різних умов. Якщо змінити умови експерименту, то ситуацію можна істотно змінити. Недотримання оптимального кута імпульсу при вимірюванні протонних спектрів може суттєво спотворити інтенсивності сигналів, а, з другого боку, за певних умов вуглецевий спектр можна виміряти таким чином, що інтенсивності сигналів в ньому будуть пропорційними до числа атомів, що утворюють сигнал. Саме тому параметри експерименту підбираються, виходячи з конкретної задачі. Для того, щоб мета поставленого експерименту була досягнутою, треба використовувати прийнятні параметри як для накопичення спектра, так і для його математичної обробки. Обидві ці процедури є однаково важливими для кінцевого результату, однак обробку спектра можна при необхідності і повторити без повторення запису спектру. Якщо ж сам спектр записано неоптимальним образом, то весь експеримент доведеться повторювати з самого початку.

На більшості приладів інтеграли видаються автоматично з точністю до декількох знаків після коми і це може ввести в оману, оскільки реальна точність інтегрування є значно меншою. При аналізі знайдених величин інтегральних інтенсивностей сигналів слід завжди пам’ятати про те, що кожна з цифр, які відповідають величинам інтегральних інтенсивностей, сама по собі нічого не значить. Фізичний зміст мають лише співвідношення інтегральних інтенсивностей. Без втручання оператора спектрометр для інтегралів вибирає цілком довільні величини. Тому, якщо ви отримали спектр, на якому сигнал, що відповідає, наприклад, двом протонам має інтегральні інтенсивність, скажімо в 25 протонів, не слід дивуватися. Це свідчить лише про те, що при запису спектра не було проведено відповідне масштабування інтегралів. Отриманий в такий спосіб спектр можна використовувати, а відносні інтегральні інтенсивності сигналів розрахувати за допомогою калькулятора, поділивши наявні величини інтегралів в даному випадку на 25/2=12,5.