Оптимізація одноімпульсного експерименту
У всіх спектрометрах одноімпульсний експеримент реалізується спеціальною підпрограмою, що дозволяє варіювати такі параметри як частота імпульсу, його кут, час збору даних, інтервал між імпульсами, кількість сканів, тощо. Можливість зміни багатьох параметрів вимірювання спектру з одного боку робить експеримент достатньо гнучким, а, з другого боку, потребує від оператора вміння провести його оптимальним чином за допомогою завдання необхідного набору параметрів.
При постановці експерименту перш за все потрібно врахувати релаксаційні властивості досліджуваних ядер. Яким би не був експеримент, він включає подачу на зразок послідовності імпульсів. Для того, щоб дія кожного з імпульсів була однаковою, треба забезпечити повну релаксацію спінової системи до моменту подачі чергового імпульсу у послідовності. Якщо це належним чином не забезпечити, у спектрі можуть з’явитися фазові викривлення та невідповідність інтенсивності сигналів кількості магнітних ядер, що утворюють сигнал. Звичайно, найпростішим методом вирішення такої проблеми є введення в імпульсну послідовність релаксаційного проміжку, достатнього для повної релаксації всіх ядер. Однак, як показують розрахунки, такий підхід не є найефективнішим. Він потребує занадто багато часу. Це пов’язано з тим, що тривалість релаксаційного проміжку повинна забезпечити релаксацію ядер з найдовшим часом релаксації, а цей час може в декілька разів перевищувати час релаксації інших ядер того ж типу. Тому найчастіше експеримент ставлять дещо інакше – одночасно зменшують як релаксаційний проміжок так і кут імпульсу. Виявляється, що в такому варіанті експерименту імпульси можна подавати частіше і в одиницю часу таким методом можна накопичити більш інтенсивний сигнал. Тому перед постановкою експерименту слід з’ясувати, який кут збудження використовувати для імпульсу і як часто імпульси повинні повторюватися. Іншими словами, треба оптимізувати всі змінні параметри одноімпульсної послідовності, схему якої зображено на Рис. 4.1.
Рис. 4.1. Основні елементи одноімпульсного експерименту ЯМР: релаксаційний проміжок, кут імпульсу, час збору даних.
Всі ці параметри залежать від часу спінової релаксації. При їх виборі слід вирішити, що важливіше для успіху експерименту: або одержання за заданий час експерименту максимальної чутливості, або отримання найменш викривленого спектра. Експериментальні умови для вирішення цих завдань істотно розрізняються, тому обговоримо їх окремо.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 547;