Биамперометричекое титрование – система, где применяется контрольная схема из двух индикаторных электродов.

Пример: Кулонометрическое определение стирола свободным бромом C₆H₅ – CH = CH₂ + Br₂ = C₆H₅ – CHBr – CH₂Br

Бром генерируется на рабочем электроде (Pt) из бромида калия KBr, который добавляется в раствор в избытке. Вспомогательный электрод защищен пористой перегородкой. Появление свободного брома (избытка) обнаруживается амперометрически. В таких случаях две платиновые пластинки (К и А) помещают в анализируемый раствор на очень близком расстоянии друг от друга.

Восстановление свободного брома на индикаторном катоде и окисление иона брома на индикаторном аноде даст ток в индикаторной цепи, который будет расти по мере увеличения избытка брома в электролите. Величина напряжения, налагаемая на биамперометрические электроды, зависит от природы электродных процессов.

Время электролиза в процессе титрования измеряют с помощью электрохронометров с точностью до десятых долей секунды.

2 – генераторный электрод

3 – контакты к источнику постоянного тока

4 – раствор электролита

5 – диск из меченного стекла

Ячейка для кулонометрического титрования состоит из генераторного электрода, на котором образуется титрант и вспомогательного электрода – электрода сравнения. На вспомогательном электроде могут протекать процессы, осложняющие титрование. Во избежание возможных ошибок вспомогательный электрод изолируют с помощью диска из меченого стекла или с помощью пористой мембраны.

Реже используется ячейка с внешней границей титрующего реагента. Она применятся в том случае, когда нельзя генерировать реагент непосредственно в электролитической ячейке.

ТЕМА IV: «ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА»