СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЕ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЙ ХИМИИ (КРАТКИЙ ОБЗОР) 5 страница

3. Детектор представляет из себя устройство, которое регистрирует выходящие из колонки вещества и измеряет их количество. Главное требование, предъявляемое к детектору, - высокая чувствительность к определяемым веществам. Чаще всего в химико-токсикологическом анализе используют детектор по теплопроводности (ДТП), или катарометр, и пламенно-ионизационный детектор (ПИД).

Определение этанола методом ГЖХ

Определение этилового спирта в биологических жидкостях (крови и моче) методом ГЖХ при судебно-химических исследованиях было предложено в 1968 году судебным химиком Таджикского республиканского БСМЭ В.Ф.Пономаревым.

Метод основан на превращении спиртов в сложные эфиры азотистой кислоты - алкилнитриты, высоколетучие соединения, которые подвергаются газохроматографическому анализу. В основе

метода лежат реакции:

Эти реакции выполняются в герметично укупоренном флаконе. Парогазовую фазу, содержащую алкилнитриты, в количестве 0,5 – 3 мл отбирают шприцем, прокалывая пробку флакона, и вводят в колонку хроматографа.

При определении спиртов технические параметры следующие газ-носитель - азот, твердый носитель инзенский кирпич или хроматон, неподвижная жидкая фаза винилин или триэтиленгликоль в количестве 5% от веса твердого носителя, колонка металлическая диаметром 3-6 мм, длиной 2 м, детектор - катарометр. Спирты выходят из колонки в порядке молекулярной массы в гомологическом ряду, причем изомеры выходят раньше нормальных спиртов.

Идентификацию спиртов проводят по относительному времени удерживания их алкилнитритов, используя в качестве метчика (стандарта) метанол.

Разделение веществ на колонке дает возможность определять индивидуально каждый спирт и другие «летучие» яды, т.е. делает метод специфичным.

Количественное определение этанола проводят по высоте или площади хроматографического пика, используя метод внутреннего стандарта. В качестве Внутреннего стандарта используют нормальный или изо-пропанол, который добавляют в известном количестве во флакон с пробой.

Расчет проводят по калибровочному графику, который строится заранее по растворам этанола с известной концентрацией (1, 3 или 5%), или по методу котангенса. Калибровка строится по водным растворам этанола, поэтому при работе с биожидкостями вводят поправочные коэффициенты: 0,95 для крови и 1,05 для мочи.

Оценка результатов количественного определения этанола в крови человека

Данные о количественном содержании этанола в крови лежат в основе клинико-лабораторной диагностики степени опьянения. Установлена зависимость между содержанием этанола в крови и функциональным состоянием организма.

Критерии этой зависимости:

Примечание:

ü Эта шкала имеет относительный характер, так как не всегда есть строгая корреляция между содержанием этанола в крови и функциональным состоянием организма. Степень и особенности функциональной реакции на прием алкоголя носят строго индивидуальный характер и зависят от многих факторов, таких, как:

ü индивидуальная чувствительность организма, пол;

ü возраст человека;

ü состояние организма (болезнь, утомление и др.);

ü форма, в которой принят алкоголь (водка, пиво и т.д.) и интервал между приемами;

ü характер и количество принятой пищи и ряд других.

Даже у одного и того же лица одинаковые количества спирта, принятые в разное время при прочих равных условиях, могут вызвать различную функциональную реакцию и привести к разным степеням опьянения.

При судебно-химической оценке результатов определения этанола следует учитывать также падение количества алкоголя в крови за 1 час, составляющее 0,1 - 0,15%, поскольку между моментом происшествия и моментом смерти проходит обычно некоторый период времени, в течение которого протекают процессы метаболизма и выделения спирта из организма.