БЕНЗИЛОВЫЙ СПИРТ И БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА

В колбу на 50 мл помещают 10,6 г свежеперегнанного бензальдегида и охлажденный раствор 9 г гидроксида калия в 6 мл воды. Колбу со смесью встряхивают до образования стойкой эмульсии, затем оставляют стоять в продолжение ночи, закрыв колбу пробкой. К образовавшейся затвердевшей массе прибавляют небольшое количество воды(воды следует прибавлять лишь такое количество, чтобы растворить твердое вещество).

Из полученного раствора извлекают бензиловый спирт эфиром, делая 2-3 вытяжки (по 10 мл каждая). Объединенные эфирные вытяжки промывают 40 % раствора гидросульфита натрия (2 × 3 мл) (приложение 2). Водный слой каждый раз отделяют и отбрасывают. Затем эфирный раствор промывают водным раствором соды (удаляются следы сернистой кислоты), сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт. Выход 4 г. Т. кип. 203-205 °C; n_D²⁰ 1,539.

Водно-щелочной раствор подкисляют соляной кислотой; выпавшую бензойную кислоту отделяют фильтрованием под вакуумом и перекристализовывают из воды. Выход 5 г. Т. пл.122 °С.

2-ФУРИЛМЕТАНОЛ (фурфуриловый спирт)
и ФУРАН-2-КАРБОНОВАЯ (пирослизевая) КИСЛОТА

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, вносят 9,6 г свежеперегнанного фуран-2-карбальдегида (фурфурола), охлаждают ее холодной водой и при перемешивании прибавляют раствор 4 г гидроксида натрия в 8 мл воды. Очень скоро начинается энергичная реакция, сопровождающаяся разогреванием и потемнением раствора. Реакция считается законченной, когда капля раствора, нанесенная на бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не будет давать красного окрашивания – реакция на фурфурол, при положительном тесте образуется окрашенный продукт:

Для выделения фурфурилового спирта к реакционной смеси прибавляют 5 мл воды и пропускают через нее углекислый газ (приложение 2) до насыщения. После этого раствор переносят в делительную воронку и несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным карбонатом калия, отгоняют эфир и перегоняют фурфуриловый спирт, применяя воздушный холодильник и собирая фракцию, кипящую в пределах 169‑172 °С. Выход около 4 г. Т. кип. 170 °C; n_D²⁰ 1,486; d₄²⁵ 1,135.

Для получения пирослизевой кислоты водный раствор подкисляют 25 % соляной кислотой до кислой реакции по конго красному. Кислоту следует прибавлять осторожно, так как жидкость сильно вспенивается вследствие выделения углекислого газа! Из кислого раствора пирослизевую кислоту извлекают трехкратной экстракцией эфиром. Эфирные вытяжки помещают в колбу и отгоняют эфир.

Остающаяся после отгонки эфира пирослизевая кислота окрашена в желтый цвет. Для получения чистого препарата кислоту растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор кипятят несколько минут с небольшим количеством активированного угля, фильтруют в горячем виде и упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. По охлаждении кристаллы отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход около 4 г. Т. пл. 128-132 °С.