ГИДРОСУЛЬФАТ 2,4-ДИМЕТИЛ-6,7-БЕНЗО-1,5-ДИАЗЕПИНИЯ
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 1,0 г о-фенилендиамина, 2 мл уксусной кислоты и 4 мл этанола. Полученный раствор нагревают до 40 °С и при перемешивании прибавляют 0,9 г ацетилацетона, и затем – 5 мл воды. К образовавшемуся фиолетовому раствору медленно прикапывают концентрированную серную кислоту (1,3 мл). Выпавшую кристаллическую соль отделяют фильтрованием, промывают небольшим количеством охлажденного до 0 °С этанола, затем эфиром, и сушат в вакууме. Выход около 2 г. Продукт перекристаллизовывают из этанола. Т. пл. 224-226 °С.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1416;