АДИПИНОВАЯ КИСЛОТА
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В трехгорлую колбу объемом 50 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 14 г концентрированной азотной кислоты (r = 1,4). Азотную кислоту нагревают до кипения и при постоянном кипении прибавляют по каплям 2,5 г циклогексанола[‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡] со скоростью 8‑10 капель в минуту. Азотная кислота должна быть нагрета до кипения для того, чтобы окисление началось с момента попадания первых капель циклогексанола в кислоту. Если до начала кипения было уже добавлено некоторое количества циклогексанола, то может произойти сильный взрыв!
В начале реакция протекает очень бурно, поэтому циклогексанол следует прибавлять очень осторожно. После прибавления всего циклогексанола реакционную смесь кипятят еще 10‑15 минут, выливают в стакан, охлаждают льдом и отфильтровывают выпавшую адипиновую кислоту, хорошо отжимая ее на фильтре. Кислоту сушат на воздухе. Сырую адипиновую кислоту перекристаллизовывают из концентрированной азотной кислоты (r = 1,4). Выход около 1 г. Т. пл. 153 °С.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1575;