АМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФОНОВАЯ (сульфаниловая) КИСЛОТА

Работу проводят в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу объемом 100 мл вносят 9,1 мл свежеперегнанного анилина[*********] и небольшими порциями при встряхивании 16,5 мл концентрированной серной кислоты. При этом смесь сильно разогревается. Колбу закрывают воздушным холодильником и нагревают на песчаной бане при температуре бани 170-190 °С в течение 1,5-3 ч. Окончание реакции устанавливают следующим образом: пробу сульфомассы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и добавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. Если при этом не выделяются маслянистые капли анилина, реакция считается законченной. После окончания реакции смеси дают немного охладиться и еще горячую выливают при перемешивании в стакан со 150 мл холодной воды (осторожно!). Смесь охлаждают в бане с ледяной водой в течение 20 минут и отфильтровывают кристаллы сульфаниловой кислоты, которые промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды.

Для дополнительной очистки сульфаниловую кислоту растворяют при нагревании в минимальном количестве воды. При необходимости кипятят с активированным углем и фильтруют. После охлаждения выпадают кристаллы состава п‑NH₂‑C₆H₄‑SO₃H × 2H₂O, которые при хранении выветриваются, теряя воду. Выход дигидрата 11 г. При 100 °С теряет кристаллизационную воду, при нагревании до 280 °С разлагается, не плавясь.