Алкилирование
1-БЕНЗИЛ-4-МЕТОКСИБЕНЗОЛ
(п-бензиланизол)
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В трехгорлую колбу помещают 16,3 г анизола[†††††††††], 0,3 г железа в виде порошка, 6,2 г бензилхлорида (осторожно! вещество слезоточиво и сильно раздражает кожу), затем присоединяют обратный холодильник, термометр так, чтобы он касался реакционной смеси и нагревают при 90-100 °С до полного выделения хлористого водорода (1-1,5 часа). После охлаждения смесь переносят в систему для перегонки при уменьшенном давлении, отгоняют вначале анизол, а затем при 128-138 °С (3 мм рт. ст.), или 168-178 °С (12 мм рт. ст.) – п-бензиланизол. Выход около 6,5 г. Т. кип. 305 °С; nD20 1,5753; Т. пл. 20 °С.
4-(2-(4-ГИДРОКСИФЕНИЛ)ПРОПАН-2-ИЛ)ФЕНОЛ
(2,2-бис-(4-оксифенил)пропан, бисфенол А)
В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой и капельной воронкой, смешивают 4,0 г фенола и 7,4 г толуола и при температуре 25 °С при перемешивании вводят из капельной воронки 5,2 г 78 % серной кислоты. Затем в течение 10-15 мин при той же температуре прикапывают 1,2 г ацетона. После этого смесь перемешивают еще 4‑5 часов при 40 °С, добавляют 10,5 мл воды и нагревают до 80 °С, при этом должны образоваться два прозрачных слоя. Смесь переносят в делительную воронку и отделяют водный слой.
К органическому слою добавляют 10 мл воды, размешивают и осторожно (вспенивание!) вводят твердый гидрокарбонат натрия до рН ~ 4. Продолжая перемешивание, смесь медленно охлаждают до 25 °С. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход около 4,0-4,2 г. Т. пл. 156-158 °С.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1706;