При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и защитных перчатках.
Взвесь 1,65 г мелко растертого флуоресцеина[§§§§§§§] в 10 мл этанола вносят в коническую колбу и при перемешивании (вручную или на магнитной мешалке) прибавляют по каплям 1,5 мл брома. После введения в реакционную смесь примерно 0,6 мл брома происходит растворение флуоресцеина с образованием хорошо растворимого в этаноле дибромфлуоресцеина. При прибавлении всего количества брома из раствора постепенно выпадает тетрабромфлуоресцеин – эозин. Содержимое колбы оставляют на 2 часа. Кристаллический осадок отделяют фильтрованием (для этого можно использовать заранее высушенный и взвешенный фильтр), промывают на фильтре небольшим количеством этанола и сушат на воздухе. При этом получают эозин, содержащий кристаллизационный спирт. Эозин представляет собой порошок красно-коричневого цвета. Спирт удаляется при высушивании в сушильном шкафу при температуре 110 °С. Высушенный фильтр с осадком взвешивают. Выход около 2,5 г. При нагревании эозин разлагается без плавления.
Для превращения эозина в натриевую соль, легко растворимую в воде, его растирают в ступке с порошком карбоната натрия (из расчета 1 г карбоната натрия или соответствующее количество его сольвата на 6 г эозина), прибавляют смесь 4 мл спирта с 8 мл воды (приведены объемы из расчета на 2,5 г эозина) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения СО2. К полученному раствору эозината натрия добавляют еще 8 мл спирта, смесь нагревают до 60-70 °С и фильтруют. Через несколько часов из фильтрата выделяются кристаллы натриевой соли красителя, их отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим объемом смеси спирта и диэтилового эфира (1:1) и сушат на воздухе. Выход около 2,3 г.
2,4,6-ТРИБРОМбензоламин
(2,4,6-триброманилин)
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1077;