При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и защитных перчатках.

В тщательно высушенную трехгорлую круглодонную колбу объемом 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 0,1 г иода, 14 мл п‑ксилола и по каплям, при энергичном перемешивании и охлаждении колбы (баня со льдом) 5 мл брома. Выделяющийся в ходе реакции бромистый водород отводят из холодильника через трубку, соединенную с воронкой, опрокинутой в стакане над водой. После окончания реакции смесь переносят в делительную воронку и промывают 2 М раствором гидроксида калия (2 × 5мл), затем помещают в колбу емкостью 500 мл и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока на дне приемника не перестанет собираться тяжелая маслянистая жидкость. Ее отделяют с помощью делительной воронки и сушат безводным хлоридом кальция. Жидкость отделяют от осушителя и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую в интервале 190-200 °С. Выход около 15 г. Т. кип. 190-200 °С; n_D²⁰ 1,5570.

Вопросы для самоподготовки.

1. Для каких субстратов реакция галогенирования ароматического ядра идет без катализатора?

2. Какие катализаторы используются в реакции галогенирования ароматических соединений по ядру? Какой механизм их действия?

3. Рассмотрите механизм реакции бромирования на примере осуществленного Вами синтеза.

4. Сравните реакции бромирования бензола и анилина.

5. В каких условиях может протекать побочная реакция галогенирования боковой цепи алкиларенов?

6. Какова роль бромида калия в приготовлении раствора брома в воде?

7. Как после окончания реакции избавляются от непрореагировавшего брома?