БРОМФУМАРОВАЯ КИСЛОТА
В круглодонную колбу объемом 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2,8 г dl-2,3-дибромянтарной кислоты[*****] и 25 мл воды. Образующуюся суспензию кипятят в течение трех часов. После охлаждения прозрачный раствор экстрагируют эфиром (2 × 25 мл), водную фазу насыщают хлоридом натрия и экстрагируют еще 25 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния. Осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при атмосферном давлении, остаток кристаллизуется.
Полученный продукт перекристаллизовывают из 2,5 мл ледяной уксусной кислоты. После фильтрования получают бесцветные кристаллы, которые сушат в эксикаторе над гидроксидом калия. Выход 1,5 г. Т. пл. 185-186 °С. Т. кип. 200 °С (разл).
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 832;