МЕТИЛБУТЕН-2

Метод 1. Использование иода как дегидратирующего агента

Смесь 20 г 2-метилбутанола-2 (трет-амилового спирта[§§§]) и несколько кристалликов йода перегоняют на водяной бане в колбе, снабженной хорошим дефлегматором. Приемник необходимо дополнительно охлаждать льдом. Дистиллят промывают, сушат и перегоняют еще раз с дефлегматором (не перегревать! в колбу добавить на кончике шпателя гидрохинон). Получают 9 г чистого 2-метилбутена-2, кипящего при 36‑37 °С. Выход 8,9 г.

Метод 2. Использование серной кислоты как дегидратирующего агента

Смесь 20 г 2-метилбутанола-2 (трет-амилового спирта^*) и 49 г разбавленной серной кислоты (1:2) нагревают в приборе для перегонки (прибор должен быть снабжен хорошим дефлегматором, а приемник дополнительно охлаждаться лед + соль) на водяной или масляной бане до температуры 60-80 °С, так, чтобы образующиеся продукты постоянно отгонялись. Когда скорость отгонки уменьшится, температуру бани повышают до 100 °С. Дистиллят отделяют от водной фазы в делительной воронке, промывают раствором соды и сушат безводным хлоридом кальция. Затем продукт снова перегоняют с дефлегматором (не перегревать! в колбу добавить на кончике шпателя гидрохинон). Приемник должен быть охлажден льдом. В интервале 31‑37 °С отгоняется фракция, содержащая примесь 2-метилбутена-1, далее (37-39 °С) отгоняется 2-метибутен-2[****]. Выход 2-метилбутена-2 – 12,7 г. Т. кип. 38-39 °С. n_D²⁰ 1,3874. d₄²⁰ 0,690.

Выход 2‑метилбутена-1 – 1,4 г. Т. кип. 31-32 °С; n_D²⁰ 1,3378.

4-МЕТИЛПЕНТЕН-3-ОН-2
(окись мезитила)

Метод 1. Использование иода как дегидратирующего агента

В перегонную колбу вносят 20 г 4-гидрокси-4-метилпентанона-2 (диацетонового спирта) и один кристаллик йода. Смесь перегоняют при атмосферном давлении и собирают фракцию, кипящую в интервале 125-130 °С. Дистиллят отделяют от водной фазы в делительной воронке, сушат сульфатом натрия и перегоняют (не перегревать! в колбу добавить на кончике шпателя гидрохинон). Выход около 16 г.

Метод 2. Использование фосфорной кислоты как дегидратирующего агента

Смесь 20 г 4-гидрокси-4-метилпентанона-2 (диацетонового спирта) и 1 г фосфорной кислоты нагревают в приборе для перегонки (прибор должен быть снабжен дефлегматором) на масляной или металлической бане до температуры 120-160 °С, так, чтобы образующиеся окись мезитила и вода постоянно отгонялись. Дистиллят отделяют от водной фазы в делительной воронке, сушат сульфатом натрия и перегоняют (не перегревать! в колбу добавить на кончике шпателя гидрохинон). Выход 14,7 г.[††††]

Т. кип.130 °С. n_D²⁰ 1,4440; d₄²⁰ 0,858.