При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и в защитных перчатках.
В трехгорлой колбе объемом 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, нагревают до кипения суспензию 5,8 г фумаровой кислоты в 40 мл воды. К кипящей реакционной массе добавляют 8,8 г брома с такой скоростью, чтобы бром не улетал (~ 1 час). К концу реакции небольшой избыток брома остается. В процессе добавления брома в колбе выпадает кристаллический осадок.
Полная кристаллизация завершается после охлаждения реакционной смеси при перемешивании до 10 °С на ледяной бане. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и многократно промывают ледяной водой (порциями по 5 мл) до обесцвечивания. Осадок перекристаллизовывают из 2 М HCl, фильтруют и несколько раз промывают на фильтре водой. После высушивания при комнатной температуре в течение ночи получают 9 г мезо‑1,2-дибромянтарной кислоты. Т. пл. 270-273 °С.
транс-1,2-ДИБРОМЦИКЛОГЕКСАН
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1132;