При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и в защитных перчатках.

В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную мешалкой, внутренним термометром и обратным холодильником, помещают 23 мл абсолютного диэтилового эфира. Колбу защищают от света алюминиевой фольгой и охлаждают до -10 °С (лед+соль 3:1). При интенсивном перемешивании последовательно прибавляют 2,93 г брома и порциями 1,94 г тонкоизмельченной малеиновой кислоты. О начале реакции можно судить по быстрому подъему температуры. После прибавления всей малеиновой кислоты снимают охлаждение и перемешивают до тех пор, пока реакционная масса не достигнет комнатной температуры (примерно 30 минут). Эфирный раствор переносят в делительную воронку и последовательно промывают водой (5 мл), 0,2 М раствором сульфита натрия (10 мл) и дважды водой (2 × 5 мл). Сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, затем при небольшом вакууме. Маслянистый остаток кристаллизуется при растирании стеклянной палочкой. Полученные кристаллы промывают небольшим количеством петролейного эфира (т. кип. 40-70 °С), отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 3,2 г dl‑дибромянтарной кислоты в виде бесцветных кристаллов. Т. пл. 157‑158 °С.

 

мезо-2,3-Дибромянтарная кислота

 

 








Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 967;


Поиск по сайту:

При помощи поиска вы сможете найти нужную вам информацию.

Поделитесь с друзьями:

Если вам перенёс пользу информационный материал, или помог в учебе – поделитесь этим сайтом с друзьями и знакомыми.
helpiks.org - Хелпикс.Орг - 2014-2024 год. Материал сайта представляется для ознакомительного и учебного использования. | Поддержка
Генерация страницы за: 0.003 сек.