Фотометричне титрування

Фотометричне титрування ґрунтується на реєстрації зміни оптичної густини або пропускання досліджуваного розчину від об’єму добавленого титранту. За результатами цих вимірювань в координатах А = ¦ (V) будують криву титрування, по її перегину або стрибку знаходять кінцеву точку титрування і розраховують масу визначуваної речовини:

де С — концентрація титранта, моль/л; V — витрата титранта, мл; f — фактор еквівалентності; M — молярна маса речовини.

3. ПРИЛАДИ ФОТОМЕТРИЧНОГО АНАЛІЗУ

3.1. Характеристика фотоелектроколориметрів ФЭК-56М, ФЭК-56

Фотоелектроколориметри використовуються для вимірювання пропускання (Т) або оптичної густини (А) в діапазоні 315–630 нм і визначення концентрації речовин у розчині фотометричними методами. Прилади дозволяють також проводити відносні вимірювання інтенсивностей розсіювання завислими частинками емульсій та суспензій колоїдних розчинів у проходячому світлі. Ці прилади забезпечують вимірювання пропускання від 100 до 5% і оптичної густини від 0 до 1.3. Ділянка шкали пропускання з 5% до 0 і оптичної густини з 1.3 до 3 служить для приблизних вимірювань. Джерелом світла служить лампа розжарювання РН-35 (8 В, 35 Вт) і ртутно-кварцова лампа надвисокого тиску ДРК-120 (120 Вт). Вищеназвані фотоколориметри мають спільну оптичну схему і набір вузькосмугових світлофільтрів з однаковою характеристикою:

Прилади працюють за принципом оптичної компенсації двох світлових потоків за допомогою регулюючої діафрагми. У ролі “нуль-приладу” використовують гальванометр (мікроамперметр) — в моделі ФЭК-56М або індикаторну лампу — в моделі ФЭК-56. Схема фотоелектроколориметра наведена на рис. 4.

Світло від джерела світла (1) проходить через світлофільтр (2), падає на лінзу (3), яка розділяє пучок на два, лівий і правий. Оскільки джерело світла знаходиться у фокусі лінзи (3), то світлові пучки, відбившись від дзеркала (4), виходять паралельними і далі проходять через кювети (5) і фотоелементи (7). У правий світловий потік можуть вводитись почергово дві кювети — з розчинником (5) (розчином порівняння) і з аналізованим розчином (5'). Розсувна діафрагма (6'), розміщена в правому пучку світла, при обертанні зв’язаного з нею барабана, змінює свою площу і тим самим змінює інтенсивність світлового потоку, який падає на правий фотоелемент. Розсувна діафрагма (6), розміщена в лівому світловому пучку, служить для послаблення інтенсивності світлового потоку, який падає на лівий фотоелемент. Правий барабан є вимірювальним, лівий — компенсаційним. На барабані нанесені дві шкали: чорна — шкала світлопропускання, червона — шкала оптичної густини.

Рис. 4. Оптична схема фотоелектроколориметра ФЭК-56М, ФЭК-56

У корпус приладу вмонтовані: вузол світлофільтрів; вузол кюветотримача; вимірювальні діафрагми з відрахунковими барабанами; вузол дзеркал і фотоелементів; мікроамперметр або індикаторна лампа; підсилювач і стабілізатор. З задньої сторони корпусу вмонтовано джерело світла з регулюючими гвинтами. При прокручуванні гвинтів відбувається переміщення корпусу освітлювача з лампою відносно гвинта. В корпусі освітлювача по пазах вставляються панелі з лампою розжарювання або ртутно-кварцовою. Панель закріплюється гвинтом, освітлювач — гайкою. Зверху і збоку в корпусі освітлювача закріплені вентиляційні вікна.

Необхідний скляний світлофільтр вводиться у світловий пучок ручкою з цифровими позначеннями світлофільтрів від 1 до 9. Ручка знаходиться біля освітлювача з лівого боку приладів.

У правий кюветотримач поміщають дві кювети (з розчином порівняння і досліджуваним розчином), які вводяться в світловий пучок (по черзі) поворотом до упору вліво або вправо ручки, яка знаходиться в передній частині правої сторони приладу. В лівий світловий пучок поміщають одну кювету.

У момент вирівнювання фотострумів стрілка мікроамперметра встановлюється на “0”. Відкривання і закривання світлового вікна здійснюється пересуванням ручки (вліво і вправо до кінця), яка знаходиться у верхній частині приладу перед корпусом освітлювача.