Перевірка місткості посуду. Загальні засади. Згідно ДСТУ, допускають такі відхилення від номінальної місткості (± см3) для колб Місткість
Загальні засади. Згідно ДСТУ, допускають такі відхилення від номінальної місткості (± см3)
для колб | Місткість, см3 | ||||||
1-й клас | 0,30 | 0,15 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,05 | |
2-й клас | 0,60 | 0,30 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,10 | |
для піпеток | Місткість, см3 | ||||||
1-й клас | 0,05 | 0,04 | 0,03 | 0,03 | 0,022 | ||
2-й клас | 0,10 | 0,08 | 0,06 | 0,06 | 0,04 |
Виробники калібрують посуд, наносячи мітки. Їх точність може виявитись недостатньою. Запобігти зросту похибок аналізу через невідповідну калібровку, посуд перевіряють. Якщо у заводських лабораторіях впевнюються, що місткість посуду в межах, передбачених стандартом, то місткість вважають за відповідну номіналові (тобто лаборант у розрахунках не враховує поправки), в іншому разі посуд знищують. Здобуваючи вищу освіту, студенти в змозі дещо ускладнити розрахунки, враховуючи поправки на місткість посуду.
Перевіряючи посуд, зважують дистильовану воду, що відміряна посудом в умовах його звичайного використання. За законами фізики, об’єм V дорівнює відношенню маси m до густини r,
V = m / r.
Розраховуючи поправки, відхил r (густини води, що змінюється з температурою) від величини r » 1000 г/дм3 вважають за ефект (А). Кореґують і такі ефекти:
- вплив зважування у повітрі (відповідно законові Архімеда); воду зважують гирями з умовною густиною 8 г/см3. (ціле число поміж значеннями густини двох матеріалів, з яких виготовлюють лабораторні гирі – аустенітної сталі і латуні), отже їх об’єм приблизно у 8 разів менший, ніж у води;
- теплове розширення скляного посуду (порівняно зі стандартною температурою 20 оС).
Ефекти враховують, використовуючи замість r ефективну величину r*, так що
V = m / r*.
Розрахунок r* розглянуто у підручниках, а таблиці значень − у довідниках, з якими слід ознайомитися. Наведемо r* і тут. Розмірність густини, г/дм3., відповідає літрові як розмірності об’єму при виразі концентрацій.
Таблиця 3
Ефективна густина води, r*, г/дм3, що використовується у перевірці мірного посуду, та сума поправок (А + В + С) , г/дм3
t, oC | ||||||
r* | 997,94 | 997,81 | 997,67 | 997,51 | 997,35 | 997,17 |
А+В+С | 2,06 | 2,19 | 2,33 | 2,49 | 2,65 | 2,83 |
t, oC | ||||||
r* | 996,99 | 996,79 | 996,59 | 996,37 | 996,14 | |
А+В+С | 3,01 | 3,21 | 3,41 | 3,63 | 3,86 |
Величини з таблиці інтерполюють, врахуючи частки градусу. У лінійній інтерполяції використовуємо два значення функції з таблиці, найближчих до потрібного, оцінюючи нахил залежності функції від арґумента – температури. Наприклад, якщо температура 17,3 оС, знайдемо у таблиці функцію r* для найближчих значень температури. Це 997,67 г/дм3 при 17 оС та 997,51 г/дм3 при 18 оС. Функція спадна, її зменшенню відповідає нахил – відношення різниць
D r* / D t = (997,51 – 997,67) / (18 – 17) = ‑ 0,16 г/(дм3 · град).
Функцію для заданої температури знаходимо, виправляючи її значення в одній з наведених у таблиці точок відповідно до нахилу. У прикладі для t = 17,3 оС
r* = 997,67 + (17,3 – 17,0) · (‑ 0,16) = 997,62 г/дм3.
Зручніше інтерполювати не r*, з багатьма десятковими знаками, а зростаючу функцію
(А+В+С) = 1000 ‑ r*,
що наведена у довідкових таблицях. У нашому прикладі
D (А+В+С) /D t = (2,49 – 2,33) / (18 – 17) = 0,16 г/(дм3·град),
а тоді для t = 17,3 оС
(А+В+С) = 2,33 + (17,3 – 17,0) · 0,16 = 2,38 г/дм3,
а звідси при цій температурі
r* = 1000 – (А+В+С) = 1000 – 2,38 = 997,62 г/дм3,
що співпадає з раніше обчисленим значенням.
Використовуючи велични (А+В+С), розроблено також наближений метод розрахунку поправки DV = V – Vномінал, особливо зручної для перевірки міскості колби. Цей метод розглянуто на прикладі розрахунків у наступній роботі.
Температурні поправки до об’ємів, що відміряні мірним посудом. Якщо усьому циклові роботи − стандартизації розчинів титранту, відбору аліквоти і титруванню − відповідає та сама температура, то відхилення об’ємів через відхилення температури від номіналу, 20 °С, взаємо компенсуються. Температурні поправки вводять, якщо робота розтягується на декілька діб і стабільність температури не зберігається. Про всяк випадок температуру приміщення бажано зазначати в робочому журналі. Для скляного посуду і розведених водяних розчинів обчислено поправки на теплове розширення, наведені у наступній таблиці.
Таблиця 4
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 648;