Перевірка місткості посуду

Мета роботи: 1. Знайти поправки до номінальної місткості комплекту мірного посуду, що з ним працюватиме студент, з тим, щоб враховувати ці поправки у подальших лабораторних роботах.

2. Здобути практичні навички перевірки місткості посуду.

3. Опанувати розрахунками, що застосовуються у перевірці місткості посуду.

1. Реактиви й обладнання

Комплект мірного посуду: колба, піпетка, бюретка;

Дистильована вода, що зберігається у ваговій кімнаті і прийняла її температуру, що вимірюється зануреним у посуд з водою термометром з ціною поділки 0,1 К;

Терези аналітичні і технохімічні;

Бюкс скляний з кришкою;

Штатив для бюретки;

Стакан скляний для тари, матеріал для тарування.

2. Хід роботи

Перевірка місткості мірної колби. Нагадаємо, що наші кол­би ка­лі­бро­ва­но «на наповнення». Колба має бути чистою і су­хою. Її ми­ють і сушать – краще, продуваючи в неї знепилене тепле повітря. Ми використо­вуємо і промивання лет­ким роз­чин­ни­ком перед про­ду­ван­ням повітря, що прискорює висушування.

Використовуємо технохімічні терези, на яких зважуємо з по­хиб­кою, що не перевищує 0,01 г. методом заміщення. Цей ме­тод ви­лу­чає похибку, спри­чи­не­ну нерівноплечестю терезів. Спо­чат­ку пусту суху колбу вміщуємо на правій шальці терезів разом з гирями, маса яких (у грамах) чисельно дорівнює но­мі­наль­но­му об’ємові колби (у кубічних сантиметрах).

На ліву шальку вмі­щу­є­мо тару – склянку, в яку додаємо дріб або скалки скла, поки не досягнемо рів­но­ва­ги. Потім колбу, як опи­са­но вище, за­пов­ню­ємо дистильованою водою, що ви­три­ма­на у при­мі­щен­ні з те­ре­за­ми і прийняла її температуру (яку вимірюємо з точ­ні­стю 0,1 ^оС термометром, зануреним у посудину з запасом води). Кол­бу з во­дою ста­ви­мо на праву шальку, з якої на цей раз гирі зні­маємо. На ліву шальку вмі­щу­ємо ту саму тару. Терези урівноважуємо, дода­ючи на праву шаль­ку невеликі за масою гирі (включаючи оформлені як кільця, що їх навішують спе­ці­аль­ним ма­ні­пу­ля­то­ром; шалька пра­ва, оскільки через поправки А і В вага води мен­ша за вагу знятих гирь). Масу гирь g записуємо. Зливаємо трохи води, знову до­во­ди­мо до мітки і зважуємо, як раніше. Ви­мі­рю­ємо масу гирь щонайменше тричі, результати від­різ­ня­ють­ся одне від одного не тільки похибками зважування, а й непевністю доведення рівня во­ди до мітки. Дані по­рів­нюємо й об­роб­ляємо ме­то­да­ми математичної статистики. Оскільки вода або гирі ді­ють на те саме плече ва­же­ля терезів (на іншому плечі – тара), по­хиб­ки те­ре­зів, спричинені різ­ни­цею у довжині плеч ва­же­лів, не ведуть до по­хи­бок у вазі води.

Розглянемо варіанти роз­ра­хунків. Маса води у колбі (у грамах) до­рів­нює 1000 · V₀ – g, де V₀ – номінальна мілткість колби, дм³. Не обурюйтесь, що ми сполучаємо в ал­ґе­бра­їч­ній сумі різні за природою та розмірностями ве­ли­чи­ни, об’єм і масу. Щоб не ви­га­ду­ва­ти «на хвилинку» до­дат­кових ал­ґе­бра­їч­них позначень, ми не уво­ди­ли в формулу яв­но множник, що перетво­рює роз­мір­ність об’єму в роз­мірність ма­си, і число (1000·V₀) – це не об’єм, а маса. Роз­раховуючи об’­єм V і по­прав­ку до ньо­го, DV, можна використати згадану вище ефективну густину r*,

V = (1000·V₀ – g) / r*. DV = V – V₀ = (1000·V₀ – g) / r* – V₀.

Зручнішим є спрощений підхід, що використовує суму S = (А+В+С). В останню формулу під­ста­вимо ве­ли­чину (1000 ‑ S) замість рівному їй r* і по­ді­лимо на 1000 чисельник і зна­мен­ник,

DV = V – V₀ = (V₀ – 10^‑3 · g) / {1 ‑ 10^‑3 · S } – V₀.

Дріб 1 / (1 ‑ 10^‑3·g) розкладімо у ряд за ступенями малої по­прав­ки у знаменнику, 1/(1 ‑ 10^‑3 · S) = 1 + (10^‑3·S)+ (10^‑3·S )² +…,

і знехтуємо тут і в подальших виразах доданками, що містять малий множник (10^‑3) у ступенях вище за першу. А тоді

DV = V – V₀ » (V₀ – 10^‑3·g) · {1 + 10^‑3·S) – V₀ » 10^‑3 · { S·V₀ – g}.

Розглянемо ці підходи на прикладі. Читачеві вибирати, який до смаку.

Приклад розрахунків. Перевіряючи колбу номінальної міст­ко­сті 200 мл (V₀ = 0,2 л), за­сто­су­ва­ли воду з температурою 17,3 ^оС. Значен­ня величини g для 3-х за­пов­нень дорівнюють 0,60 г, 0,62 г та 0,60 г.

Статистичну обробку почнемо безпосередньо зі значень g. Опу­ска­ю­чи по­дро­биці, наведемо результат: середнє 0,607 г, се­ред­нє ква­дра­тич­не s_g = 0,011 г.

Обчислюючи через ефективну густину, маємо

V = (1000 · V₀ – g) / r*= (1000 · 0,2 –0,607) / 997,62 = 0,19987 дм³,

DV = (0,19987 дм³) – (0,2 дм³) = ‑0,13 дм³.

Обчислюючи через суму поправок, маємо той самий ре­зуль­тат,

DV » 10^‑3 ·(S · V₀ – g} = (10^‑3 дм³/г) · {(2,38 г/ дм³) · (0,2 дм³) – (0,607 г)} = ‑0,13 · 10^‑3 дм³ = ‑0,13 см³,

V = (0,2 дм³) – (‑0,13 · 10^‑3 дм³) = 0,19987 дм³.

Розсіяння результатів вимірювання g те ж, що і величин (10^‑3·DV) або (10^‑3·V), де DV та V у літрах. Множ­ник Стьюдента t = 4,30 для довірчої ймовірності P = 0,95 та чи­сла ступенів свободи f = 2. Ви­ко­ри­сто­ву­ю­чи його, маємо

(DV·10³) = ‑0,13 ± (4,30 · 0,011 / ) = (‑0,13 ± 0,03) см³.

Примітка. Результати перевірки мірного посуду за водою не слід вважати за дійсні, якщо їх використовувати для рі­дин з іншою в’язкістю та здатністю змо­чу­ва­ти скло, наприклад, до спиртових роз­чи­нів. Різниця цих властивостей для не дуже кон­цен­тро­ва­них водяних роз­чи­нів (< 1 моль/л) не завадить вживати повірений за водою мірний посуд.

Перевірка місткості піпетки. Перевіряючи місткість пі­пе­ток та бю­ре­ток, ви­ко­ри­сто­ву­є­мо аналітичні терези, зважуючи на них воду, відібрану з мір­но­го посуду, з похибкою, близькою до 0,001 г. Непотрібною є вся точність те­ре­зів, бо вона набагато пе­ре­ви­щить по­хиб­ку збіжності ре­зуль­та­тів ви­мі­рю­ван­ня. По­хиб­ка через не­рів­но­пле­чість терезів неістотна.

Із зазначеною вище точністю зважують бюкс (не обо­в’яз­ко­во су­хий!). Пі­пет­ка має бути чистою, але сушити її, на від­мі­ну від кол­би (на за­пов­нен­ня!) не обв’язково. Її наповнюють во­дою і випо­рож­нюють у бюкс, як опи­са­но вище, у підрозділі «ро­бо­та з піпеткою». Бюкс зважують, і за різ­ни­цею зва­жу­вань ви­зна­ча­ють масу води, що вилилася з піпетки. Ці операції по­вто­рю­ють ще 2-3 рази. Можна користуватися да­ни­ми ос­тан­ньо­го зва­жу­ван­ня бюксу, якщо нова порція води вільно вміститься у ньому. Наведемо приклад запису в робочому журналі та роз­ра­хун­ків для піпетки но­мі­наль­ною місткістю 20 см³, тем­пе­ра­ту­ра 17,3 °С.

Розрахунок дає середнє квадратичне, s_V = 4,0·10^‑3 см³, множник Стью­дента t = 3,18 (для довірчої ймовірності P = 0,95 та числа сту­пе­нів свободи f = 3), отже довірчий інтервал дорівнює V = (19,803 ± 0,006) см³. Як видно з норм, що наведені у розділі «Перевірка місткості по­су­ду», підрозділі «Загальні засади», піпетку не можна віднести до 2-го кла­су точності, оскільки поправка (‑ 0,20 см³) більша за норму (±0,06 см³).

Перевірка місткості бюретки. Її здійснюють для усіх поділок, що крат­ні 5 мл, так як і перевірку місткості піпетки. Як і при роботі з бюреткою, від­мі­рю­ю­чи кожну дозу, заповнюють бюретку до по­діл­ки 0, рідину ви­пу­ска­ють повільно, при­близ­но за 30 с. і, упев­ню­ючись, що похибка на­ті­кан­ня відсутня, чекають ще 5 с. Останню краплю з носика знімають на внутрішню поверхню бюксу.

Наведемо приклад запису в робочому журналі та роз­ра­хунків для бюретки місткістю 25 мл, тем­пе­ра­ту­ри води 24,0 ^оС (дивись наступну таблицю). У статистичних розрахунках оці­ню­є­мо дисперсії, порівнюємо і об’­єд­ну­є­мо їх (у об’єднаної оцінки число ступенів свободи f = 5, чому відповідає множ­ник Стью­ден­та t = 2,57 для P = 0,95), розрахунок загальної для всіх від­лі­ків ши­ри­ни довірчого інтервалу ± 0,02. Отже, в нашому прик­ла­ді всі поправки в ме­жах випадкової складової похибки до­рів­ню­ють 0 («статистичні нулі»), і їх мо­жна не враховувати.

*) У двох колонках − результати для двох ок­ре­мих доз води; ма­су води як різницю двох зва­жу­вань бюксів об­чис­лено «в стовпчик» без­по­се­ред­ньо в таблиці; ефек­тив­на густина r* = 996,37 г/л.

Розглянемо, що робити, якщо нам повезло б менше, і по­прав­ки довелось би враховувати. Тоді бу­дуємо їх ґрафік (дивись рису­нок). Щоб зручніше ним користу­ва­ти­ся, психолоґічно краще вісь об’є­му розмістити вертикально, з на­прям­ом зверху вниз – як і шкала на бюретці.

Точки, здо­бу­ті з екс­перименту, сполучають ламаною, не на­магаючись її зглади­ти. За ґрафіком знаходять поправки для будь-якого об’єму тит­ран­ту. Для нашого прикладу від­лі­ко­ві 22,5 мл відповідає поправка, що до­рівнює 0, а відлікові 17,5 мл − поправка ‑ 0,016 мл, що означає: у точ­них розрахунках слід використовувати не 17,5 мл, а 17,5 – 0,016 = 17,48 мл.