Відкривають кран (4) і через лійку вводять у колбу для дистиляції 25 мл розчину гідроксиду натрію. Кран закривають, не допускаючи втрати через нього газоподібного аміаку.
Рис. 2.6 Схема приладу для відгонки аміаку 1‑штатив, 2‑газовий пальник, 3‑круглодонна колба з пробкою, 4‑лійка з краном, 5‑повітряний холодильник, 6‑конус‑прийомник |
Газоподібний аміак відганяють протягом 20-25 хв. Коли з перегонної колби повітря витісниться аміаком і розчин в конусі- прийомнику почне підійматись по трубці холодильника вгору, в лійку з краном (кран закритий) встановлюють гумову грушу, відкривають кран і, натискуючи на грушу, витісняють аміак із трубки холодильника повітрям у розчин колби-прйомника. Цю процедуру повторюють 8-10 разів, щоб розчин борної кислоти разом із відігнаним аміаком не переходив через форштос прийомника назад у колбу для дистиляції. Повітря продувають і припинивши нагрівання, аж поки не від’єднаємо конічну колбу.
Розчин охолоджують до кімнатної температури і титрують розчином HCl (c = 0,1 моль/л) за індикатором бромкрезоловим зеленим (2-3 краплі), і за об’ємом титранту обчислюють вміст (масову частку) амонію у твердій аналізованій речовині.
4. Обробка результатів
Результати зважувань і титрування заносять до таблиці:
Маса наважки, m , г | Об’єм титранту, V, мл | Масова частка аміаку w,% |
1) 2) … | 1) 2) … | 1) 2) … |
Масову частку аміаку- розраховують за формулою
w,% = 100 · V · M(NH3) / m ,
де m – маса наважки солі амонію, що аналізують, г; V – витрата розчину титранту, л; M – молярна маса аміаку, г/моль.
Результати паралельних титрувань піддають статистичній обробці.
Дата добавления: 2016-08-07; просмотров: 649;