ТEХНІКA РОБОТИ У ЛАБОРАТОРІЇ

Посуд. В окремих баночках із гнучкої пластмаси зберігаємо розчини реактивів. Їх відбирають по краплях, злегка натискуючи на стінки баночки. Реактиви у нaбоpі пронумеровано у порядку їx вивчення за планом. Останні номери – у найчастіше вживаних розчинів та твердих реагентів. На баночці позначено формулу чи назву реагенту, молярну концентрацію розчину, номер за списком, що є у лабораторії. Увага: не губіть пластмасові ковпачки від баночок i не плутайте їx, щоб не забруднювати розчинів.

Xiмiчнi реакції між досліджуваним об’єктом та реагентом зазвичай здійснюємо у невеликих пробірках. Їх спочатку миють водою з водопроводу, бруд iз їx стінок зручно видаляти пташиним пером. Потім споліскують дистильованою водою, краще невеликими порціями двічі або тричі.

Із пробірки у пробірку розчини переносять піпеткою – скляною трубкою з відтягнутим кінчиком i гумовою трубкою. Нею розчин відбирають, як i медичною піпеткою. Слід використовувати чисті піпетки, промиті водою з водопроводу i сполоскані дистильованою водою.

Щоб побачити результат реакції, часто достатньо змішати по 1-2 краплі відповідних розчинів. Тоді використовують крапельну пластинку з хімічно стійкої пластмаси з заглибленнями для рідини. Якщо реакція має супроводжуватися забарвленням осаду чи розчину, вибираємо пластинку білого кольору, а якщо осад білий, то вибираємо чорну пластинку.

Деякі реакції здійснюємо на фільтрувальному пaпepi, наносячи на нього розчин піпеткою. Поруч із мокрою плямою, що утворилася, наносять краплю розчину реагенту – піпеткою або безпосередньо з баночки. Колір продукту наочно спостерігати на межі мокрих плям від розчинів.

Щоб дослідити реакції газу, що виділяється при хімічних реакціях, використовують спеціальні прилади.

Нагрівання. Щоб нагріти пробірку, її вміщуємо у водяну баню – склянку з киплячою водою, дистильованою, щоб не утруднювати спостереження через можливий накип у склянці. Якщо вода википає, її втрати поновлюємо. Пробірки утримуються у кришці з дірочками. Щоб вони не провалювались у склянку, на них натягують кільця з гумових трубок.

Осадження i відокремлення осаду. Розчин реагенту додають по краплях до досліджуваної рідину, постійно перемішуючи скляною паличкою. Якщо необхідно, вміст нагрівають на водяній бані.

Осад відокремлюють від розчину, використовуючи центрифугу. Зручні пробірки з конічним дном. Уникаючи небажаних навантажень на вісь центрифуги від несиметричної складової відцентрової сили (такий перекіс супроводжується характерним шумом), пробірки розставляють у гніздах кільця симетрично, з приблизив однаковою кількістю розчину або води.

Центрифуґуємо протягом 1-2 хв, потім прилад вимикаємо i перевіряємо результат відокремлення. При необхідності процес повторюємо. Колоїди вживаною нами центрифугою відокремити неможливо. Попередження: кришку від центрифуги відкривають після повної зупинки приладу.

Повноту осадження перевіряємо, додаючи додаткову краплю розчину реагенту до прозорого шару рідини над відокремленим осадом. Якщо осад знову утворюється, збільшують дозу реагенту, знову перемішують, центрифугують i перевіряють повноту осадження.

Розчин відокремлюємо від осаду піпеткою й переносимо в іншу пробірку. Осад промиваємо від розчину (що містить домішки й надлишок реагенту) дистильованою водою або спеціально підібраним допоміжним розчином. Наприклад, суміш осадів AgCl(s) та РbСl₂(s) промивають розчином НСl, щоб знизити втрати через розчинність хлоридів. Промивну рідину додають у пробірку з осадом, перемішують паличкою i центрифугують. У відповідальних випадках промивають декілька разів, випробовуючи розчин пробою на наявність реагента-осаджувача.

У більшості випадків для подальшої роботи розчиняють свіжі осади, щойно відокремлені центрифуґою, бо з часом тверда фаза може змінювати склад i властивості. Щоб перенести осад у іншу пробірку, його змочують у промивній рідині й каламуть переливають, нахиливши пробірку. Потім промивну рідину відокремлюють.

Умови здійснення хімічних реакцій.Щоб відокремити чи виявити той чи інший компонент, недостатньо додати аналітичний реаґент до суміші, що аналізують, а слід створити певні умови. До них належать температура, діапазон концентрацій аналіту, наявність допоміжних реаґентів, зокрема певного кислотно-основного середовища (рН розчину)

Середовище розчину, необхідне для реакції, залежить від властивостей аналіту та реагенту. Як приклад, розглянемо, як виявити Са²⁺ реагентом – оксалатом амонію (NН₄)₂С₂О₄ (сильним електролітом, повністю іонізованим на іони NН₄⁺ та С₂О₄^2‑), за реакцією

Са²⁺ + С₂О₄^2‑ D СаС₂О₄ (s, білий кристалічний).

Тут слід створити рН середовища, що відповідає області переважання іону С₂О₄^2‑, що розглянута у розділі «Концентраційно-логарифмічні діаґрами», тобто рН > lg K_H1 = 4,266. У кислішому середовищі тверда фаза переходить у розчин,

СаС₂О₄ (s) + 2 Н⁺ D Са²⁺ + Н₂С₂О₄.

У розчині сильної кислоти тверда фаза не утворюється, потрібне лише слабко кисле або нейтральне середовище.

Іон Fe³⁺ не можна виявляти реагентом K₄Fe(CN)₆ у лужному середовищі, бо замість «берлінської лазурі» утворюється менш розчинний червоно-бурий амфотерний осад гідроксиду феруму (ІІІ),

Fe³⁺ + 3 OH^‑ D Fe(OH)₃ (s).

Температуру вибирають відповідно до бажаного ефекту. Так, осади, розчинність яких значно зростає з температурою, одержують при кімнатній температурі – «на холоді». Так, при кімнатній температурі здійснюють реакцію іону К⁺ із NaНС₄Н₄О₆, гідротартратом натрію, що дає білий кристалічний осад із помітно високою розчинністю,

К⁺ + НС₄Н₄О₆^‑ D КНС₄Н₄О₆ (s).

Специфічна реакція на іон NН₄⁺ – дія лугу на його солі,

NН₄⁺ + ОН^‑ D NН₃ + Н₂О.

Нагрівання сприяє видаленню леткого NН₃, що розпізнають за запахом та за зміною забарвлення мокрого індикаторного паперу, що вносять у пробірку, не торкаючись розчинів.

Концентрація аналіту та реагенту. Розглянемо як приклад утворення осаду. Концентрація має перевищувати ту, що відповідає насиченому розчинові. Це особливо важливо, якщо значення добутку розчинності К_s є досить високим (дивись розділ «Закон дії мас. Алґебра хімічних реакцій»).

Зменшуючи розчинність осаду, реагент додають у надлишку. Проте, на прикладах із розділу «Концентраційно-логарифмічні діаграми» – осадженню AgCl(s) дією іону Cl^‑ та осадженню Al(OH)₃(s) – видно, що значний надлишок осаджувача здатен і підвищувати розчинність. У першому випадку уникають дії концентрованої НCl, а у другому осаджують дією не сильної основи NaOH, а слабкої NH₃, що зі своїм катіоном NH₄⁺ утворює буферний розчин із рН у межах оптимальних умов осадження.

Прикладом, де шкідливим є надлишок не реагенту, а аналіту, є виявлення NH₄⁺ дією реактиву Несслера HgI₄^2‑, що утворює червоно-бурий осад

_/ Hg _\

NH₄⁺ + 2 HgI₄^2‑ + 4 OH^‑ D [O NH₂] I^‑ (s) + 7 I^‑ + 3 H₂O.

^\ Hg ^/

Значний надлишок аналіту NH₄⁺ мав би зменшити концентрацію [OH^‑] і тим самим збільшити розчинність.