Методы определения нитратов, нитритов и нитрозаминов в пищевых продуктах

Наиболее распространенными методами определения нитратов и нитритов являются фотометрический и ионометрический.

Фотометрический метод определения нитратов и нитритов распространя­ется на все виды свежей и кулинарно обработанной продукции, плодоовощные и растительно-мясные консервированные продукты, на все виды зерна и зерно-продуктов, включая изделия мукомольно-крупяной и хлебопекарной промыш­ленности, а также на все виды молока и молочных продуктов.

Суть фотометрического метода определения нитритов заключается в экс­трагировании их водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интен­сивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Метод определения нитратов заключается в экстрагировании их водой, очист­ке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов на кадмиевой колонке с по­следующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоедине­ния, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Ионометрический метод широко распространен для определения нитратов в плодах и овощах. Суть ионометрического метода состоит в извлечении нит­ратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с по­следующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионселектиного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки может быть использован сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмока­лиевых квасцов.

Для анализа нитрозаминов используют флуориметрический и хемилюми-несцентный методы.

Флуориметрический метод определения нитрозаминов в пищевых продук­тах и продовольственном сырье заключается в выделении летучих нитрозаминов путем перегонки с паром; экстракции хлористым метиленом нитрозаминов из водного дистиллята; концентрировании экстракта; денитрозировании нитроза­минов бромистым водородом в уксусной кислоте; алкилировании образовавших­ся аминов реактивом КАЗ с получением флуоресцирующих КАЭ-производных, которые затем разделяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках с силикагелем.

Идентификацию нитрозаминов осуществляют путем сравнения подвиж­ности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образ­ца с подвижностью соответствующих стандартных производных: диметиламина (КАЭ-ДМА), диэтиламина (КАЭ-ДЭА), дипропиламина (КАЭ-ДПА).

В основе полуколичественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсив­ностью флуоресценции пятен стандартных соединений. Для количественного определения их извлекают из сорбента и измеряют флуоресценцию КАЭ-произ­водных на флуориметре.

Арбитражным методом определения нитрозаминов признан хемилюминес-центный метод. Его суть состоит в выделении летучих нитрозаминов путем пе­регонки с паром, экстракции хлористым метиленом нитрозаминов из водного дистиллята, концентрировании экстракта, разделении смеси методом газожид­костной хроматографии и количественном определении немодифицированных нитрозаминов с помощью высокоселективного и высокочувствительного хемилюминесцентного детектора.

Для детектирования нитрозаминов применяют разновидность хемилюминес-центного детектора — так называемый анализатор термической энергии. Принцип действия этого анализатора заключается в том, что покидающие хроматографи-ческую колонку в токе газа-носителя нитрозамины подвергаются каталитическо­му разложению при повышенной температуре с образованием моноксида азота N0. Далее это соединение с потоком газа-носителя поступает в реакционную камеру, где реагирует с озоном, подаваемым в ту же камеру с потоком воздуха. При этом образуются возбужденные молекулы диоксида азота N0₂, теряющие энергию возбуждения в виде квантов красного света. Это излучение выделяет­ся с помощью темно-красных светофильтров и улавливается фотоумножителем. Чувствительность детектора очень высока, что позволяет определять содержа­ние нитрозаминов в пробе на уровне сотен пикограммов на килограмм.