В пищевых продуктах и продовольственном сырье

Основными лабораторными методами исследования пищевых продуктов на содержание остаточных количеств пестицидов являются газовая и тонкослойная хроматография. Доля таких методов, как хромато-энзимный, полярографический, фотометрический, с каждым годом снижается и составляет сейчас менее 1 % ис­следований. Эти методы характеризуются низкой чувствительностью и селектив­ностью.

Улучшение материально-технической базы лабораторий и обновление приборного парка позволяют использовать более сложные хроматографические методы (капиллярная газожидкостная, высокоэффективная жидкостная, хромато-масс-спектрометрия) для количественного определения пестицидов, однако высокая стоимость и дорогостоящее обслуживание приборов сдерживают ши­рокое применение их в нашей стране. Во многих регионах, в том числе произ водящих сельскохозяйственную продукцию, основным методом контроля явля­ется тонкослойная хроматография, которая по чувствительности, объективности и точности количественного определения уступает методам инструментального хроматографического анализа.

В настоящее время в качестве арбитражного метода определения хлорорга-нических пестицидов, нормируемых в пищевых продуктах и сырье, используют капиллярную газожидкостную хроматографию.

Арбитражный метод определения хлорорганических пестицидов основан на экстракции пестицидов из образца продукта этилацетатом, очистке экстрак­та серной кислотой или силикагелем, концентрировании очищенного экстракта и последующем анализе на газовом хроматографе с электронозахватным детек­тором (рис. 6).

Раствор анализируемых пестицидов в легкокипящем растворителе (гекса-не) вводится микрошприцем, испаряется в испарителе, подхватывается потоком газа-носителя (азот) и поступает в капиллярную хроматографическую колонку, где происходит разделение смеси определяемых пестицидов на отдельные ком­поненты. Разделенные вещества элюируются потоком газа-носителя из хрома-тографической колонки, регистрируются детектором и фиксируются на хрома-тограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качест­венного и количественного анализа смеси веществ.

Для идентификации пиков на хроматограмме проводят анализ стандартной смеси веществ, т. е. специально составленной и аттестованной смеси опреде­ляемых веществ с известными концентрациями и известным порядком выхода в данных условиях хроматографирования.

Особенностью анализа хлорорганических пестицидов является примене­ние электронозахватного детектора. Принцип действия этого детектора заклю­чается в том, что быстрые электроны, излучаемые радиоактивным источником, ионизируют молекулы газа-носителя (азота). При этом возникают медленные электроны, собираемые положительно заряженным катодом и обусловливаю­щие наличие некоторого постоянного фонового тока через детектор.

Рис. 6. Схема газового хроматогрофа

Вещества, обладающие большим сродством к электрону, т. е. способные активно связывать электроны с образованием малоподвижных отрицательных ионов, вызывают резкое снижение электронного тока в детекторе, регистрируемое электрометром. Такими веществами являются соединения, содержащие атомы галогенов. Поэтому электронозахватные детекторы отличаются высокой чувствительностью и се­лективностью к хлорорганическим пестицидам.