Подлинность
1.Удельное вращение [α]D20 для 10% спиртового раствора ментола. Ментол является левовращающим.
2. Температура плавления ментола и ментола рацемического.
3. ИК-спектр (для ментола рацемического) в области 3600-870 см-1 в хлороформе, а в области 870 – 750 см-1 в вазелиновом масле. Полученный при испытаниях спектр должен соответствовать рисунку спектра, прилагаемого к ФС.
4. ГЖХ по времени удерживания.
5. Реакция конденсации с ароматическими альдегидами (с ванилином) в концентpированной серной кислоте, появляется жёлтое окрашивание, при добавлении воды переходит в малиново-красное. Реакция подлинности обусловлена наличием вторичного спиртового гидроксила, который активирует атомы водорода во втором (α-) положении С6.
Химизм реакции ментола с ванилином и другими альдегидами изучен недостаточно. В научной литературе имеются и другие варианты трактовки химизма этой реакции.
Предполагают, что под действием к. H2SО4 идёт окисление ментола по спиртовому гидроксилу с образованием ментона (кето-группа). Это приводит к появлению активированной метиленовой группы (-СН2-), обладающей СН- кислотными свойствами. Затем идёт конденсация соответствующего альдегида по метиленовой группе
6.реакция окисления вторичного спиртового гидроксила (не фармакопейная). При сплавлении с серой образуется ментон и выделяется сероводород, который на бумажке, смоченной ацетатом свинца, образует черное пятно (сульфид свинца)
Pb(CH3COO)2 + Н2S → PbS↓ + 2CH3COOH
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 8235;