Подлинность. 1) ИК-спектр поглощения в области 4000-400 см- (в диске с КВr) должен полностью совпадать с прилагаемым к ФС рисунком спектра.
1) ИК-спектр поглощения в области 4000-400 см- (в диске с КВr) должен полностью совпадать с прилагаемым к ФС рисунком спектра.
2) УФ-спектр 0,007%-ного раствора кислоты ацетилсалициловой в хлороформе имеет максимум поглощения при 278±2 нм, а УФ-спектр в растворе серной кислоты два максимума при 228±2 и 276±2 нм и один минимум поглощения при 257±2 нм.
3) Температура плавления препарата.
Реакции подлинности основаны на способности сложных эфиров к кислотному и щелочному гидролизу.
4) реакции гидролиза (по сложноэфирной группе)
а) Щелочной гидролиз проводят при кипячении с раствором гидроксида натрия. Прозрачный раствор после кипячения подкисляют Н2SО4 разв. При подкислении разведенной серной кислотой образуется белый кристаллический1. осадок салициловой кислоты, который отфильтровывают и идентифицируют с помощью хлорида железа (III) по образованию фиолетового окрашивания. 2. К фильтрату (раствору над осадком), содержащему кислоту уксусную, добавляют этанол, концентрированную кислоту серную и при нагревании образуется уксусно-этиловый эфир, имеющий характерный запах.
| |||
| |||
2СН3СООNа + H2SО4 2СН3СООН + Na2SО4
б) Реакция гидролиза в кислой среде. При обработке препарата в фарфоровой чашке концентрированной серной кислотой ощущается запах уксусной кислоты.
| |||
Если затем добавить реактив Марки (раствор формальдегида в концентрированной H2S04), то при нагревании появляется розовое окрашивание. Цветная реакция на салициловую кислоту (фенольный гидроксил).
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 1567;