Количественное определение. 1. Метод Кьельдаля (метод определения общего азота), основанный на разложении азотсодержащих органических веществ с последующим количественным определение
1. Метод Кьельдаля (метод определения общего азота), основанный на разложении азотсодержащих органических веществ с последующим количественным определение выделившегося аммиака. Осалмид сжигают (t°) в течении 3 часов с Н2SО4 конц. Происходит минерализация, органическое вещество кипит с серной кислотой и разрушается до CO2, Н2О, NН3, который связывается серной кислотой в (NН4)2SО4.
Затем добавляют 30% NаОН. Выделившийся аммиак отгоняют с водяным паром в приемник с борной кислотой, где образуется смесь солей мета- и тетра-борной кислот (можно NН3 ∙ Н3ВО3). После сбора отгона добавляют индикатор м/о+ м/с и титруют НСl.
f экв = 1
2. МФ. Алкалиметрия в среде протофильного растворителя.
Метод основан на солеобразовании осалмида, проявляющего слабые кислотные свойства за счёт фенольных гидроксилов -ОН в молекуле с титрантом в среде протофильного растворителя, усиливающего кислотные свойства анализируемого вещества. Растворитель диметилформамид, титрант - метилат натрия. f экв, (осалмида) = 1/2
 |
 | |||||||
 | | ||||||
 | |||||||
|
 | |||||
 | |||||
 | |||||
 | |||||||
| | |||||||
 | |||||||
|
 | |||
 |
Конечную точку титрования (т.э.) определяют потенциометрически (индикатор стеклянный электрод).
3. Таблетки осалмида СФМ (ФС)
4. ФЭК по реакции с раствором железа (III) хлорида
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 5382;