Подлинность. 1. ФС УФ-спектр поглощения в области 230-350 нм 0,005 % р-ра в хлороформе макс 281 нм и при мин при 238 нм.
1. ФС УФ-спектр поглощения в области 230-350 нм 0,005 % р-ра в хлороформе макс 281 нм и при мин при 238 нм.
2. ФС ИК-спектр в области 4000-400 cм-1 в калия бромиде . Полосы поглощения должны полностью совпадать с прилагаемым рисунком спектра.
3. ГФ Х Т°плтемпература плавления 89-91,5оС.
1. Реакции на первичную ароматическую аминогруппу:
1) реакция образования азокрасителя:
Реакция образования азокрасителя идет либо с фенолами в слабощелочной среде, либо с ароматическими аминами в кислой.
По ГФ реактив – β-нафтол.
2) ГФ Х Реакция окисления:
при добавлении хлорамина к подкисленному НCI раствору анестезина образуются окрашенные продукты окисления. Их извлекают эфиром, который окрашивается в оранжевый цвет.
2. Реакции на сложно-эфирную группу:
3) ГФ Х Щелочной гидролиз при нагревании
продукт его гидролиза – этиловый спирт обнаруживают реакцией йодоформной пробы: препарат нагревают с раствором гидроксида натрия и затем добавляют раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания. Появляется запах йодоформа:
запах
желтый осадок
4) Гидроксамовая реакция«гидроксамовой пробы» по сложно-эфирной группе основана на щелочном гидролизе сложных эфиров или амидов в присутствии гидроксиламина (NН2ОH) и образовании бесцветных гидроксамовых кислот, которые образуют с солями железа (III), меди (II) окрашенные комплексные соединения - гидроксаматы.
Этапы:
1этап щелочной гидролиз с гидроксиламином образуется гидроксамовая кислота (бесцветная растворимая )
2этап в кислой НCI среде с FeCI3 образуется гидроксамат железа красного цвета (с СuSO4 – зеленый)
Чистота
по ГФ Х
1. Прозрачность и цветность спиртового раствора, учитывая способность к окислению с образованием окрашенных продуктов;
2. Общая степень очистки – хлориды, органические примеси, кислотность, сульфатная зола и тяжелые металлы.
По ФС
1. посторонние примеси (п-аминобензойную кислоту) методом ТСХ на пластинах "Силуфрол 254", детектируют в УФ свете
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 2929;