Метод ацетилироваuuя с aлкалuметрическuм окончанием.
Остаток уксусного ангидрида при разбавлении водой образует кислоту уксусную, которая тоже будет титроваться щелочью. Поэтому параллельно проводят контрольный опыт, в котором идут только вторая и третья реакции. При расчете из объема щелочи, израсходованной на контрольный опыт, вычисляют объем щелочи, пошедший на определение. Индикатор – фенолфталеин. Титрант NаОН.
При ацетилировании 1 моль ментола образуется 1 моль уксусной кислоты, на которую требуется при титровании 1 моль щёлочи, т. е. fэкв = 1.
Кстех=1/1 NаОН =1; fэкв=1; М.э =М.м (ментола)
2.ФС – метод ГЖХ. Основан на различном распределении анализируемых веществ между двумя фазами – подвижной газовой, в которой и находится анализируемое вещество, и неподвижной – высококипящей жидкостью, нанесённой на сорбент, находящийся в колонке прибора – хроматографа. Анализ проводится при повышенной температуре в условиях термостатирования. Расчёт ведут по площади пиков на хроматограмме.
Для количественного определения L- и D-L-ментола (рацемического).
Для лекарственных препаратов заводского производства:
3.поляриметрический метод, основан на свойстве оптически активных соединений отклонять плоскость поляризации прямолинейно поляризованного света.
4.Фотометрический метод, основанный на поглощении электромагнитного излучения окрашенными соединениями в видимой области спектра (СФМ- монохроматического, ФЭК- полихроматического света). Окрашенные соединения образуются при взаимодействии ментола с ароматическими альдегидами – ванилином или n-диметиламинобензальдегидом в к. H2S04.
СФМ в видимой области cпектpa λ max=545 нм. Расчёт по стандартному раствору.
5.рефрактометрия спиртовых растворов.
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 2097;