Традиційна кореляційна спектроскопія з детектуванням на ядрах Х
Традиційні методи гетероядерної кореляції описуються схемою, яка наведена на Рис.6.30б. Вони базуються на прямому спостереженні спіну Х і непрямому детектуванні протонів. Як обговорювалося на початку даного розділу, цей загальний підхід є менш чутливим, ніж той, який включає пряме детектування на протонах. Тому популярність методу усе зменшується. Проте, найбільш вірогідно, що метод не зникне повністю, оскільки він має ту перевагу перед методом непрямого детектування, що дозволяє записати спектр спіну Х з більшим цифровим розділенням. У методах з детектуванням на протонах великий діапазон хімічних зсувів ядра Х вимірюється опосередковано і збір даних з високим розділенням вимагає використання великого числа інкрементів, що неприйнятно збільшує час експерименту.
У випадку детектування на ядрах Х високе розділення може бути досягнутим шляхом простого збільшення кількості точок СВІ, що приводить до незначного збільшення загального часу експерименту. Коли гетероядерні кореляції пов'язані з перевантаженим протонним спектром, наприклад зі складною ароматичною системою, підхід з детектуванням на ядрах 13С може мати перевагу. Більш прозаїчною причиною використання даного методу може бути неможливість застосування оберненої спектроскопії на конкретному спектрометрі ЯМР з технічних причин. Можливість реалізації сучасних методик є тільки у новітніх спектрометрів. Чутливість традиційних методів може бути підвищена шляхом використання мікрокомірок або мікротрубок, що занурюють у стандартні трубки ЯМР. Подальші експерименти описані для прикладу взаємодії 1Н-13С, але вони можуть бути поширеними і на інші пари ядер.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 583;