Методи селекції сигналів в гетероядерній кореляційній спектроскопії

Для того, щоб методики HMQC/HSQC стали загальновживаними, потрібно було навчитись ефективно придушувати резонансні сигнали тих спінів, які не дають кореляцій. Зробити це за допомогою тільки фазового циклу неможливо. Існують два методи вирішення цієї проблеми. Більш сучасний і більш ефективний підхід полягає у використанні в послідовності імпульсних градієнтів поля. Більш стара, але не менш ефективна схема базується на селективному насиченні небажаного сигналу. В обох випадках небажаний сигнал стає настільки малим, що їм можна знехтувати. Ефективність методів придушення вихідного сигналу можна порівняти за допомогою одномірних ¹Н-¹³С HMQC спектрів, що показані нижче на рис. 6.37.

Рис.6.37.Порівняння методів придушення сигналів, що використовуються в експериментах по гетероядерній кореляції з детектуванням на протонах (див. опис в тексті). Спектр (a) відповідає 1D протонному спектру без усунення вихідного сигналу. У ньому видні сателіти ¹³C. Інші спектри записані з (б) фазовим циклом, (в) оптимізованим насиченням BIRD, і (г) з видаленням центральної лінії за допомогою імпульсних градієнтів поля. Всі спектри були записані в ідентичних умовах. При градієнтному відборі досягається повне усунення центрального піка, але відбувається деяка втрата чутливості (див. текст).