Практичні зауваження
Великий діапазон хімічних зсувів кроспіків, що звичайно спостерігається в експериментах по гетероядерній кореляції разом з відсутністю потреби аналізу їх тонкої структури означає, що експерименти HMQC і HSQC можна проводити з низьким цифровим розділенням. Це значно скорочує час експерименту. Необхідне в таких експериментах цифрове розділення для протонного виміру f2 становить 5 Гц, а для гетероядер - тільки 50 Гц. При цьому можна отримати достатньо розділені кореляції. Збільшення розділення по f1 може бути досягнуто лінійною екстраполяцією FID або підвищенням цифрового розділення методом нульового заповнення. Коли доступна значна кількість зразка, використання лінійної екстраполяції може привести до істотного заощадження часу. Це викликане зменшенням необхідної кількості інкрементів t1. Треба, однак, пам'ятати, що занадто високе розділення по f1 недосяжне в експериментах HMQC, оскільки експеримент не повинен приводити до появи розщеплень, які пов'язані з протон-протонною взаємодією. Таким чином, на практиці потрібна лише невелика аподизація. Для фазочутливих даних використовуються дзвоноподібна або гаусова функція аподизації.
Експерименти з протон-вуглецевої кореляції, які базуються на описаних вище методиках, виявляються несподівано швидкими при вимірюванні спектрів рутинних органічних зразків, особливо, коли використовуються імпульсні градієнти та датчики, що оптимізовані для протонного детектування. Час між сканами визначається мінімальним часом релаксації атомів 13С, які зв'язані із протонами і може бути меншим, ніж у гомоядерних COSY спектрах, коли вивчаються протони, зв'язані з 12С. Спектри звичайно виміряються швидше і часто більш інформативні ніж одномірні вуглецеві спектри. Серед хіміків-органіків такі експерименти стали рутинними.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 544;