Кількісне вимірювання ЯЕО
Кількісне визначення величин ЯЕО у відсотках краще робити на базі різницевого спектру, а не прямим порівнянням інтенсивностей сигналів ЯЕО-спектра зі спектром без ЯЕО. Пік, що насичується, при цьому використовується як внутрішній стандарт інтенсивності. Якщо він відповідає одиничному протону, то вважається, що його інтенсивність дорівнює -100%. Якщо ж це метильна група, то інтенсивність приймається за -300% і т.д. Знак мінус означає, що сигнал реперного протона є негативним, тому для позитивних ЯЕО величини сигналів будуть позитивними. Інтенсивності сигналів у різницевому спектрі за таких припущень будуть відповідати величинам ЯЕО у відсотках. Такий метод визначення інтенсивності дозволяє одночасно виключити вплив на величини ЯЕО неповноти насичення сигналів - якщо сигнал насичений неповністю, то і інтенсивність сигналу, що насичується, зменшиться відповідно, тому величини ЯЕО, які виміряні відносно величини сигналу, що насичується, залишаться незмінними. При визначенні чисельних величин ЯЕО слід точно коригувати базову лінію в різницевому спектрі, оскільки вже невеликі її відхилення від лінійності можуть привести до великих помилок визначення величин ЯЕО, особливо для слабких ефектів. Точність визначення величин ЯЕО звичайно не перевищує 0,5 або 1%. Для структурних віднесень цього цілком достатньо, тим більше, що часто інтерес являє відношення величин ЯЕО для сигналів різних протонів, а не самі їхні абсолютні величини.
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 584;