Определение содержания сахаров в винах объемным методом прямого титрования

Это метод основан на восстановлении двухвалентной меди в одновалентную – закись меди - инвертными сахарами (глюкозой, фруктозой) в щелочной среде. Для определения сахаристости вин, содержащих сахарозу, предварительно проводят инверсию сахарозы с помощью соляной кислоты при температуре 66-70 ⁰С в течение 5 мин.

Оптимальной концентрацией инвертных сахаров в жидкости, взятой для титрования, является 2-4 г/дм³, поэтому при определении сахаристости десертных вин (сахар 140-160 г/дм³) необходимо их разбавлять дистиллированной водой в 50 раз. Если сахаристость вина в пределах 50-70 г/дм³ (портвейны, мадера и др.), то их необходимо разбавлять в 25 раз, то есть чтобы в растворе для титрования было 2 - 4 г/дм³ сахаров.

Приготовление реактивов:

1) Раствор серно-кислой меди – 65,5 г химически чистой CuSO₄ x 5H₂O количественно переносят в мерную колбу на 1 л и растворяют дистиллированной водой. После полного растворения кристаллов объем раствора доводят до метки (1 л) при температуре 20 ⁰С. Это первый раствор Фелинга.

2) Второй раствор Фелинга – щелочной раствор сегнетовой соли: 346 г сегнетовой соли – калий-натрий виннокислый растворяют в 300 мл воды и отдельно 103 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в другой мерной колбе в 200 мл воды. Затем эти растворы сливают (объединяют) в мерную колбу на 1 л, хорошо перемешивают и доводят объем до метки (1 л) водой.

3) 1 %-ный раствор метиленовой сини (индикатор).

После приготовления растворов устанавливают титр фелинговой жидкости (смесь равных количеств 1-го и 2-го растворов). Для титрования готовят точный раствор сахарозы. Для этого взвешивают на аналитических весах 4,84 г сахарозы (марки ХЧ), перед использованием сушат в эксикаторе над CaCl₂, количественно переносят навеску в мерную колбу на 100 мл и растворяют в 50 мл воды. После полного растворения сахарозы в колбу добавляют 10 мл 20 %-ного раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до 66-70 ⁰С и выдерживают при этой температуре 5 мин. Затем колбу с раствором инвертного сахара охлаждают до 20 ⁰С, нейтрализуют добавленную для инверсии кислоты 20 %-ным раствором гидроксида натрия до слаборозового окрашивания в присутствии фенолфталеина. После этого объем жидкости в колбе доводят до 100 мл (до метки) и хорошо перемешивают. Полученный раствор с концентрацией инвертного сахара 2, 547 г/дм³ , перед титрованием разбавляют в 10 раз. Приготовленный модельный раствор инвертного сахара наливают в бюретку на 50 мл. Затем пипеткой отмеряют точно по 5 мл 1–го и 2-го растворов Фелинга и сливают вместе в коническую колбу на 100-150 мл. Колбу с раствором Фелинга нагревают до кипения и, не прекращая кипения, начинают титровать –раствором инвертного сахара из бюретки. При этом первые порции (10 мл) приливают довольно быстро и следят за исчезновением синей окраски серно-кислой меди в колбе. После этого в колбу наливают индикатор – 5 капель 1%-ного раствора метиленовой сини и продолжают титровать, пока не исчезнет синяя окраска и взмученный от кипения осадок закиси меди не окрасит всю медь в красный цвет. Титрование необходимо проводить не более 3 мин. Объем израсходованного раствора сахара фиксируют (должно быть около 15 мл), а затем анализ повторяют для более точного определения объема раствора сахара, необходимого для титрования Фелинговой жидкости. При этом в колбу с 10 мл Фелинговой жидкости приливают из бюретки раствор сахара на 1 мл меньше (около 14 мл), чем было затрачено при первом анализе. Далее смесь Фелингоавой жидкости с раствором сахара доводят до кипения, кипятят 1,5-2 мин, добавляют 5 капель 1%-ного водного раствора метиленовой сини и быстро дотитровывают раствором сахарозы из бюретки до исчезновения синей окраски. Объем израсходованного раствора инвертного сахара, пошедший на титрование 5 мл серно0кислой меди в щелочной среде фиксируют и по нему определяют титр раствора Фелинга:

, где

Т – титр раствора Фелинга, г инвертного сахара;

в – количество раствора инвертного сахара, пошедшего на титрование, мл;

д – масса сахарозы, взятая для приготовления раствора, г;

1,0526 – коэффициент пересчета на инвертный сахар.

Если растворы приготовлены достаточно точно, то на титрование 5 мл серно-кислой меди должно быть израсходовано 15,4 мл 0,3 %-ного раствора сахара. При этом титр будет равен:

Техника определения:

Анализируемое вино, предварительно подготовленное, как описано выше (натуральные сладкие вина разбавляют водой до сахаристости 2 - 4 г/дм³, а подсахаренный еще и подвергают инверсии), наливают в бюретку. В две конические колбочки емкостью 100-150 мл наливают по 10 мл растворов Фелинга (по 5 мл 1-го и 2-го). Одну колбочку с раствором используют для ориентировочного титрования, а вторую для окончательного (более точного).

Титрование проводят в тех же условиях, что и при опрделении титра раствора Фелинга.

Расчет: Если на титрование Фелинговой жидкости пошло «в» мл анализируемого раствора, титр Фелинговой жидкости «Т» г инвертного сахара, то содержание сахара в вине можно определить по формуле:

г/дм³, где

п – степень разбавления вина перед анализом.

Пример:вино, взятое для анализа, было разбавлено в 50 раз (п = 50), на титрование 10 мл Фелинговой жидкости пошло 17 мл разбавленного вина (в = 17). Титр Фелинговой жидкости – 0,04863.

Сахаристость вина будет:

г/дм³.