Кількісний аналіз методом ОЕС

Метод ОЕС застосовується для аналізу хімічного складу газів і твердих тіл. У першому випадку вивчаються основні й збуджені стани атомів, механізм оже-ефекту і т.п. Але найбільше застосування ОЕС знайшла при дослідженні хімічного складу твердих тіл. Якщо сумісно використовувати ОЕС і ОФС, то можна досліджувати всі елементи періодичної системи за винятком водню і гелію, оскільки для оже-переходів необхідно три електрони.

При кількісному аналізі необхідно знати енергетичне положення ліній, площі під контуром лінії, залежність амплітуди від кута вильоту електронів.

Методологія кількісного аналізу ОЕС базується на співвідношенні, яке пов’язує між собою силу струму оже-електронів (інтенсивність ліній) і концентрацію елементів. У самому загальному випадку воно має такий вигляд:

, (7.8)

де А – параметр, який залежить від кута падіння первинного пучка і координат зони збудження; с_і – концентрація і-го елемента; р_і – параметр, який описує оже-процес в атомі (переріз іонізації, ймовірність переходів без випромінювання); р_m – коефіцієнт, який враховує процес розсіювання первинних і оже-електронів на поверхні і в об’ємі зразка; F – параметр оже-спектрометра (стала приладу).

Відомі три підходи отримання кількісних даних:

-безеталонний аналіз, який базується на співвідношенні (7.8);

-метод коефіцієнтів елементної чутливості, в якому і виражені через оже-струм стандартних зразків чистих речовин (еталонів);

-метод еталонів, у якому здійснюється калібрування спектрометра за допомогою набору еталонів з різною концентрацією с_і.

Робоче співвідношення безеталонного методу містить багато невідомих параметрів і тому кількісний аналіз зводиться до визначення відносної концентрації елементів

~ , (7.9)

де Т(Е) – функція пропускання; s - переріз виходу оже-електронів.

В основу методу коефіцієнтів елементної чутливості покладено співвідношення

, (7.10)

де І_ПЕ – струм первинних електронів; S_i – відома функція, яку можна замінити на S_оі.

Останній метод, незважаючи на його ефективність, не завжди можна реалізувати через відсутність еталонів. На завершення відмітимо, що метод ОЕС дуже ефективний при дослідженні багатошарових плівкових структур, отриманих у технологічних умовах, оскільки він чутливий до домішок з малою атомною масою (O, C, N та ін. атоми).

3 Основи вторинно-іонної мас-спектрометрії (ВІМС)