БЕНЗАМИДОУКСУСНАЯ (гиппуровая) КИСЛОТА
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В трехгорлой колбе на 50 мл, снабженной мешалкой и капельной воронкой, растворяют 1,0 г глицина в 12 мл 10 % раствора гидроксида натрия. К полученному раствору прибавляют 2,2 г бензоилхлорида (осторожно, вещество слезоточиво и обладает резким запахом) при интенсивном перемешивании (при больших загрузках бензоилхлорид следует прибавлять порциями) и перемешивают до тех пор, пока не исчезнет запах бензоилхлорида (во время реакции среда должна быть щелочной!). Вносят в колбу несколько кусочков чистого льда и по каплям при перемешивании концентрированную соляную кислоту до рН 3. Через 2 часа осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат на воздухе.
Полученная гиппуровая кислота загрязнена бензойной кислотой. Для ее очистки осадок осторожно кипятят в течение 5 минут с 5 мл четыреххлористого углерода (в стаканчике, накрытом часовым стеклом, под тягой!), при этом бензойная кислота растворяется. Смесь охлаждают, отфильтровывают и промывают на фильтре 2 мл четыреххлористого углерода. Далее продукт перекристаллизовывают из 30 мл воды (если водный раствор получается окрашенным, то его кипятят с небольшим количеством (около 0,2 г) активированного угля и фильтруют горячим). Выход 1,8 г. Т. пл. 187 °С.
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 921;