АЦЕТАМИД

Работу проводят в вытяжном шкафу!

В толстостенной склянке со шлифованным отверстием емкостью 100 мл смешивают 11,5 г этилацетата[†††††††††††††††††] и 23 мл 25 % водного аммиака. Склянку закрывают ватой, снабжают газовводной трубкой, помещают в смесь льда и соли и насыщают газообразным аммиаком (на получение газообразного аммиака потребуется 160-165 мл 25 % водного аммиака см. Приложение 2). Когда жидкость станет гомогенной, насыщение прекращают, колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Содержимое склянки переливают в колбу Вюрца на 50 мл и ведут перегонку сначала с водяным холодильником (до 130 °С), затем с коротким воздушным холодильником. При достижении температуры паров 190 °С быстро удаляют холодильник, а отводную трубку колбы Вюрца вставляют в приемник, охлаждаемый в чашке с водой. Основная масса ацетамида отгоняется в пределах 210-216 °С. Застывший в приемнике ацетамид нагревают до плавления, переливают в предварительно высушенную в эксикаторе и взвешенную фарфоровую чашку и помещают в эксикатор с серной кислотой для высушивания. Выход около 6,3 г.

Для получения более чистого ацетамида его еще раз перегоняют или перекристаллизовывают из диэтилового эфира. Т. кип. 221-222 °С; Т. пл. 81-83 °С.

N-ФЕНИЛБЕНЗАМИД
(бензанилид)

Работу проводят в вытяжном шкафу!

В колбу Вюрца емкостью 50 мл, снабженную термометром и нисходящим холодильником, помещают 4,7 г анилина[‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡] и 6,1 г бензойной кислоты. Смесь нагревают на металлической бане при 180-190 °С (термометр погружен в баню) до тех пор пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем температуру поднимают до 225 °С и поддерживают ее до прекращения перегонки, после чего баню удаляют, охлаждают и добавляют еще 1,9 г анилина. Повторно нагревают смесь (при температуре 180 и 225 °С) как указано выше, а затем горячее содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. После застывания твердый продукт измельчают в ступке, переносят в стакан на 100 мл и обрабатывают 50 мл 1 М соляную кислоту для удаления остатков анилина. После декантации эту операцию повторяют. Затем подобным образом продукт промывают водой 3-4 раза, 2 раза 1 М раствором гидроксида натрия, затем снова водой. Промытый продукт отфильтровывают под вакуумом, сушат сначала на воздухе при комнатной температуре, затем при 100 °С.

Выход 5,9 г. Бензанилид можно очистить перекристаллизацией из этилового спирта; если раствор окрашен, то его следует прокипятить с активированным углем. Т. пл. 161-163 °С.