Определение некарбонатной жесткости.

Некарбонатную жесткость воды (Ж_нк) рассчитывают по разности:

Ж_нк = Ж_общ - Ж_карб.

Контрольные вопросы

1.Жесткость воды, виды жёсткости.

2.Определение общей жёсткости воды.

3.Определение карбонатной жесткости.

4.Расчет некарбонатной жёсткости воды.

Список рекомендуемой литературы

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. - М.: Дрофа, 2005. - С. 200- 203.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник для вузов. В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – М.: Высшая школа, 2001. – С. 238 - 239.

С.Б. Денисова, О.И. Михайленко

Лекция 34. Основные понятия гравиметрии. Классификация методов гравиметрического анализа

Ключевые слова: гравиметрия; методы выделения, осаждения, отгонки; электрогравиметрия; осаждаемая и гравиметрическая (весовая) формы; этапы гравиметрического определения.

Гравиметрия (весовой анализ) – метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений строго определенного состава. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. К достоинствам гравиметрического метода можно отнести высокую точность анализа (предел обнаружения гравиметрии составляет 0,1 %, правильность – 0,2 отн. %), а также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам. Он наиболее точный из методов количественного анализа, потому что на аналитических весах можно взвесить вещества с высокой степенью точности. Существенным недостатком метода являются длительность и трудоемкость определения, особенно при серийных анализах большого числа проб. Другим недостатком гравиметрии является неселективность метода – реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичными. Поэтому гравиметрические методы широко используют для стандартизации, а из большинства стандартных исследований гравиметрию вытеснили титриметрические и физико-химические методы анализа.

В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования, а также электрохимические процессы. Гравиметрические методы разработаны для большинства неорганических катионов и анионов, а также для нейтральных соединений, таких как вода, диоксид серы, углекислый газ и йод. Целый ряд органических соединений также можно определить гравиметрически, например лактозу, салицилаты, фенолфталеин, никотин, холестерин и др. Гравиметрические методы делят на три группы: методы выделения, методы отгонки и методы осаждения.

В методах выделения определяемый компонент количественно выделяют в свободном состоянии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах. Примером подобного определения является определение процентного содержания золы в твердом топливе, основанное на сжигании и прокаливании до постоянной массы навески топлива в предварительно взвешенном тигле. По массе золы, оставшейся в тигле, вычисляют ее процентное содержание в данном образце твердого топлива. К методам выделения относят также электрогравиметрию – метод количественного анализа, в котором определяемый компонент под действием электрического тока выделяется на одном из электродов электролитической ячейки. В настоящее время ее применяют прежде всего для электровыделения металлов из сложных смесей.

В методах отгонки определяемый компонент анализируемого объекта должен быть летучим или превращаться в летучее соединение по той или иной химической реакции. Методы отгонки подразделяют на прямые и косвенные.

Прямые методы отгонки могут быть применены в следующих модификациях:

– определяемое вещество отгоняют из смеси и образовавшийся отгон взвешивают;

– определяемое вещество отгоняют, поглощают каким-либо поглотителем и взвешивают поглотитель, по прибавке в массе определяют количество отогнанного вещества.

В косвенных методах летучий компонент при определенной температуре отгоняют из точной навески, после окончания отгонки навеску снова взвешивают и по разнице в массе определяют количество отгона. Естественно, что в анализируемом веществе должны отсутствовать другие летучие при данной температуре компоненты.

Методы отгонки не универсальны и малочисленны. Наиболее известны два гравиметрических метода, основанные на отгонке, – определение углекислого газа и определение воды. Определение СО₂ в карбонатных породах является примером прямого метода отгонки. Оно основано на разложении карбонатов кислотами:

CaCO₃ + 2H⁺ → Ca²⁺ + CO₂ + H₂O.

Выделившийся СО₂ отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель (натронная известь – смесь NaOH и CaO, или аскарит – асбест, пропитанный NaOH):

СО₂ + 2NaOH → Na₂СО₃ + Н₂О.

По увеличению массы сосуда судят о содержании СО₂ в анализируемом образце.

Определение воды может быть проведено как прямым, так и косвенным методами отгонки. Прямой метод определения основан на поглощении воды каким-либо твердым осушителем, по увеличению массы которого судят о массе воды. Косвенный метод часто используют при определении влажности материалов и кристаллизационной воды в кристаллогидратах, например:

BaCl₂·2H₂O –^t→ BaCl₂ + 2H₂O.

Методом отгонки также можно определять сульфиды и сульфиты. В этом случае после обработки пробы кислотой сероводород или диоксид серы удаляют из раствора и поглощают подходящим абсорбентом.

В методах осаждения определяемый компонент количественно переводят в малорастворимое соединение (осаждаемая форма). Полученный осадок отделяют, промывают, высушивают или прокаливают. При этом осадок может превратиться в новое вещество строго определенного состава, которое взвешивают на аналитических весах (весоваяили гравиметрическая форма). Например, при определении сульфат-ионов методом осаждения их катионами бария, формулы осаждаемой и весовой форм совпадают:

SO₄^2- + Ba²⁺ → BaSO₄↓ –^t→ BaSO₄ .

определяемый осаждаемая весовая

компонент форма форма

При определении ионов железа, осаждаемых в виде гидроксида, формула весовой формы отличается от формулы осадка:

2Fe³⁺ + 6OH^- → 2Fe(OH)₃↓ –^t→ Fe₂O₃ .

определяемый осаждаемая весовая

компонент форма форма

Из перечисленных методов гравиметрии наиболее широко применяют метод осаждения.

Гравиметрическое определение по методу осаждения обычно состоит из нескольких этапов:

1) доведение пустого тигля до постоянной массы;

2) взятие навески;

3) растворение;

4) осаждение определяемого компонента (с пробой на полноту осаждения);

5) созревание (для кристаллических осадков);

6) декантация и фильтрование;

7) промывание осадка;

8) перенос осадка на фильтр;

9) высушивание, обугливание фильтра и прокаливание осадка;

10) доведение тигля с осадком до постоянной массы и взвешивание;

11) вычисление результатов анализа.

Контрольные вопросы

1. Дайте определение гравиметрического анализа и охарактеризуйте его методы.

2. Перечислите достоинства и недостатки гравиметрии.

3. Приведите примеры методов выделения, отгонки и осаждения.

3. Перечислите этапы гравиметрического определения.

4. Что такое осаждаемая форма?

5. Что такое весовая форма?

Список рекомендуемой литературы

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. - М.: Дрофа, 2005. - С. 281 - 295.

Л.Е. Салова

<32 33 343536 37 38 >

Дата добавления: 2016-09-20; просмотров: 2607;