Определение некарбонатной жесткости.
Некарбонатную жесткость воды (Жнк) рассчитывают по разности:
Жнк = Жобщ - Жкарб.
Контрольные вопросы
1.Жесткость воды, виды жёсткости.
2.Определение общей жёсткости воды.
3.Определение карбонатной жесткости.
4.Расчет некарбонатной жёсткости воды.
Список рекомендуемой литературы
1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. - М.: Дрофа, 2005. - С. 200- 203.
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник для вузов. В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – М.: Высшая школа, 2001. – С. 238 - 239.
С.Б. Денисова, О.И. Михайленко
Лекция 34. Основные понятия гравиметрии. Классификация методов гравиметрического анализа
Ключевые слова: гравиметрия; методы выделения, осаждения, отгонки; электрогравиметрия; осаждаемая и гравиметрическая (весовая) формы; этапы гравиметрического определения.
Гравиметрия (весовой анализ) – метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений строго определенного состава. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. К достоинствам гравиметрического метода можно отнести высокую точность анализа (предел обнаружения гравиметрии составляет 0,1 %, правильность – 0,2 отн. %), а также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам. Он наиболее точный из методов количественного анализа, потому что на аналитических весах можно взвесить вещества с высокой степенью точности. Существенным недостатком метода являются длительность и трудоемкость определения, особенно при серийных анализах большого числа проб. Другим недостатком гравиметрии является неселективность метода – реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичными. Поэтому гравиметрические методы широко используют для стандартизации, а из большинства стандартных исследований гравиметрию вытеснили титриметрические и физико-химические методы анализа.
В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования, а также электрохимические процессы. Гравиметрические методы разработаны для большинства неорганических катионов и анионов, а также для нейтральных соединений, таких как вода, диоксид серы, углекислый газ и йод. Целый ряд органических соединений также можно определить гравиметрически, например лактозу, салицилаты, фенолфталеин, никотин, холестерин и др. Гравиметрические методы делят на три группы: методы выделения, методы отгонки и методы осаждения.
В методах выделения определяемый компонент количественно выделяют в свободном состоянии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах. Примером подобного определения является определение процентного содержания золы в твердом топливе, основанное на сжигании и прокаливании до постоянной массы навески топлива в предварительно взвешенном тигле. По массе золы, оставшейся в тигле, вычисляют ее процентное содержание в данном образце твердого топлива. К методам выделения относят также электрогравиметрию – метод количественного анализа, в котором определяемый компонент под действием электрического тока выделяется на одном из электродов электролитической ячейки. В настоящее время ее применяют прежде всего для электровыделения металлов из сложных смесей.
В методах отгонки определяемый компонент анализируемого объекта должен быть летучим или превращаться в летучее соединение по той или иной химической реакции. Методы отгонки подразделяют на прямые и косвенные.
Прямые методы отгонки могут быть применены в следующих модификациях:
– определяемое вещество отгоняют из смеси и образовавшийся отгон взвешивают;
– определяемое вещество отгоняют, поглощают каким-либо поглотителем и взвешивают поглотитель, по прибавке в массе определяют количество отогнанного вещества.
В косвенных методах летучий компонент при определенной температуре отгоняют из точной навески, после окончания отгонки навеску снова взвешивают и по разнице в массе определяют количество отгона. Естественно, что в анализируемом веществе должны отсутствовать другие летучие при данной температуре компоненты.
Методы отгонки не универсальны и малочисленны. Наиболее известны два гравиметрических метода, основанные на отгонке, – определение углекислого газа и определение воды. Определение СО2 в карбонатных породах является примером прямого метода отгонки. Оно основано на разложении карбонатов кислотами:
t
CaCO3 + 2H+ → Ca2+ + CO2 + H2O.
Выделившийся СО2 отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель (натронная известь – смесь NaOH и CaO, или аскарит – асбест, пропитанный NaOH):
СО2 + 2NaOH → Na2СО3 + Н2О.
По увеличению массы сосуда судят о содержании СО2 в анализируемом образце.
Определение воды может быть проведено как прямым, так и косвенным методами отгонки. Прямой метод определения основан на поглощении воды каким-либо твердым осушителем, по увеличению массы которого судят о массе воды. Косвенный метод часто используют при определении влажности материалов и кристаллизационной воды в кристаллогидратах, например:
BaCl2·2H2O –t→ BaCl2 + 2H2O.
Методом отгонки также можно определять сульфиды и сульфиты. В этом случае после обработки пробы кислотой сероводород или диоксид серы удаляют из раствора и поглощают подходящим абсорбентом.
В методах осаждения определяемый компонент количественно переводят в малорастворимое соединение (осаждаемая форма). Полученный осадок отделяют, промывают, высушивают или прокаливают. При этом осадок может превратиться в новое вещество строго определенного состава, которое взвешивают на аналитических весах (весоваяили гравиметрическая форма). Например, при определении сульфат-ионов методом осаждения их катионами бария, формулы осаждаемой и весовой форм совпадают:
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓ –t→ BaSO4 .
определяемый осаждаемая весовая
компонент форма форма
При определении ионов железа, осаждаемых в виде гидроксида, формула весовой формы отличается от формулы осадка:
2Fe3+ + 6OH- → 2Fe(OH)3↓ –t→ Fe2O3 .
определяемый осаждаемая весовая
компонент форма форма
Из перечисленных методов гравиметрии наиболее широко применяют метод осаждения.
Гравиметрическое определение по методу осаждения обычно состоит из нескольких этапов:
1) доведение пустого тигля до постоянной массы;
2) взятие навески;
3) растворение;
4) осаждение определяемого компонента (с пробой на полноту осаждения);
5) созревание (для кристаллических осадков);
6) декантация и фильтрование;
7) промывание осадка;
8) перенос осадка на фильтр;
9) высушивание, обугливание фильтра и прокаливание осадка;
10) доведение тигля с осадком до постоянной массы и взвешивание;
11) вычисление результатов анализа.
Контрольные вопросы
1. Дайте определение гравиметрического анализа и охарактеризуйте его методы.
2. Перечислите достоинства и недостатки гравиметрии.
3. Приведите примеры методов выделения, отгонки и осаждения.
3. Перечислите этапы гравиметрического определения.
4. Что такое осаждаемая форма?
5. Что такое весовая форма?
Список рекомендуемой литературы
1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. - М.: Дрофа, 2005. - С. 281 - 295.
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник для вузов. В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – М.: Высшая школа, 2001. – С. 38 - 46.
Л.Е. Салова
Дата добавления: 2016-09-20; просмотров: 2768;