АНАЛИТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Каждый из перечисленных выше методов предназначен для полу­чения информации о состоянии или свойствах изучаемого объекта. Чтобы такая информация стала доступной для исследователя, послед­нему необходимо организовать само исследование, т. е. предварительно подготовить оборудование и объект к эксперименту, а затем под­ключить технические средства таким образом, чтобы получить требуе­мый результат с минимальными искажениями. Определим схему вза­имного расположения объекта исследования и всех технических средств, необходимых для реализации выбранного метода лаборатор­ного эксперимента, как методическую схему его выполнения.

При выборе методической схемы основное внимание должно быть уделено качеству получаемой исследовательской информации. При этом качество информации определяется степенью ее достоверности, достигаемой в ходе эксперимента, особенно при наличии мешающих факторов, сопровождающих процесс исследования.

Биопроба из ИС представляет интерес только потому, что несет в себе информацию о состоянии и свойствах этой среды, вещест­венным носителем которой является тот или иной ее компонент. В то же время Биопроба содержит мешающие компоненты, которые при проведении измерений могут исказить параметр сигнала, несущий исследовательскую информацию. Это различные примеси, а также вещества, которые могут дать при применении выбранного метода такую же реакцию, как и полезная составляющая. Такие компонен­ты можно считать вещественными помехами. Тогда смысл всех преобразований, проводимых с биопробой, следует определить как выделение из нее полезной (релевантной) составляющей. Следовательно, в про­цедуру пробоподготовки аналитического этапа целесообразно вклю­чать те операции по преобразованию биопробы в конечный про­дукт, которые позволяют освободиться (по возможности) от ме­шающих компонентов, но при этом сохранить сведения о тех свой­ствах исследуемой среды, ради изучения которых и ставится меди­ко-биологический эксперимент.

Получение достоверных результатов предполагает учет следующих принципов адекватности:

— измеряемый физический параметр должен соответствовать ис­следуемой характеристике биопробы;

— все преобразования, входящие в пробоподготовку, должны из­менять БП таким образом, чтобы обеспечить соответствие физических параметров конечного продукта свойствам исходной биопробы.

Методические схемы многих методов по принципам своего по­строения совпадают, что позволяет во всем их многообразии выделить несколько типовых вариантов.

Одной из самых распространенных схем является внутреннее энер­гетическое (методическое) воздействие на биопробу, которое осуществляется в первичном измерительном преобразователе анализатора. В зависимости от характера энергетического воздействия будут прояв­ляться различные свойства пробы — каждое воздействие порождает ряд измерительных эффектов (см. подгл. 2.5). При этом доля энергии, измененная взаимодействием с веществом, преобразуется в электриче­ский сигнал, параметры которого несут информацию об исследуемых свойствах пробы.

Все методы, осно­ванные на эффектах взаимодействия пробы с потоком энергии, могут быть представлены общей методической схемой (рис.1 ).

Рис.1 Обобщенная методическая схема аналитического исследования

Пусть Е — поток энергии, подаваемой от специального источника (И) на измерительную кювету с КП_ИВ. Пренебрегая потерями энергии на пути к кювете, в материале кюветы и индифферентных веществах, можем утверждать, что в общем случае

,

где — доли потока энергии, соответственно поглощенная (запасенная), рассеянная (отраженная) биопробой и прошедшая сквозь биопробу.

Энергия, запасенная биопробой, при определенных условиях мо­жет быть излучена в виде потока энергии Е*₁ обычно имеющего иные характеристики, чем поток Е или Е₁. Поток энергии Е₃ может быть подвергнут воздействию со стороны вещества биопробы, при этом некоторые его параметры изменятся. Например, может изме­ниться направление потока излучения в соответствии с законами преломления на границе сред с различными показателями преломле­ния, направление плоскости поляризации и т. д. Такой поток энер­гии обозначен как Е*₃. Энергия Е₂ несет в себе информацию о пара­метрах взаимодействия пробы с падающим потоком Е. Та доля рас­сеянной энергии, которая подлежит измерению, обозначена как Е*_2.

Доля энергии, содержащая информацию о свойствах пробы, улавли­вается приемником первичного измерительного преобразователя, в котором характеристики потока энергии преобразуются в физические параметры, удобные для дальнейшего преобразования или непосредственного измерения.

Рассмотренная методическая схема пригодна практически для всех методов прямого измерения, применяемых в аналитических ис­следованиях. Под методами прямого измерения обычно понимают методы, основанные на измерении энергии, несущей информацию о непосредственном взаимодействии вещества с падающим потоком энергии. Свойством, зависящим от природы вещества, является, на­пример, длина волны спектральной линии в эмиссионной спектроско­пии, потенциал полуволны в полярографии, а количественной харак­теристикой служит интенсивность сигнала — интенсивность спек­тральной линии в первом случае и сила диффузионного тока — во втором. В некоторых методах (абсолютные методы) связь аналитического сигнала с природой вещества установлена мате­матически строго.

В методах косвенного измерения измерительная информация за­ключена в характеристиках дополнительно воздействующего на био­пробу агента (например, химического), а рассмотренное ранее энер­гетическое воздействие используется только для индикации характер­ного состояния биопробы. Типичный пример — методы титрования, в которых концентрация исследуемого компонента в биопробе опреде­ляется таким количеством вещества известной концентрации (титранта), вступающего в химическую реакцию с анализируемым вещест­вом, которое приводит пробу в характерное состояние (достижение точки эквивалентности), обнаруживаемое тем или иным способом. В ходе титрования измеряется интенсивность аналитического сигнала и строится кривая титрования, представляющая зависимость интен­сивности сигнала от объема добавленного в пробу титранта. Точка эквивалентности находится по кривой титрования. Виды кривых весьма многообразны, так как интенсивность аналитического сигнала может быть связана с концентрацией определяемого компонента, тит­ранта или продукта реакции.

Связь интенсивности аналитического сигнала I с концентрацией исследуемого компонента в прямых методах измерения имеет различ­ный характер. Часто эта зависимость выражается простым линейным соотношением:

I = АС, (2.5)

Где - некоторая константа; С — определяемая концентрация ком­понента.